常用加熱方式
實(shí)驗(yàn)室常用的熱源有煤氣、酒精和電能。
為了加速有機(jī)反應(yīng)，往往需要加熱，從加熱方式來看有直接加熱和間接加熱。在有機(jī)實(shí)驗(yàn)室里一般不用直接加熱，例如用電熱板加熱圓底燒瓶，會(huì)因受熱不均勻，導(dǎo)致局部過熱，甚至導(dǎo)致破裂，所以，在實(shí)驗(yàn)室安全規(guī)則中規(guī)定禁止用明火直接加熱易燃的溶劑。為了保證加熱均勻，一般使用熱浴間接加熱，作為傳熱的介質(zhì)有空氣、水、有機(jī)液體、熔融的鹽和金屬。根據(jù)加熱溫度、升溫速度等的需要，常采用下列手段。
1、空氣浴
這是利用熱空氣間接加熱，對(duì)于沸點(diǎn)在80℃以上的液體均可采用。把容器放在石棉網(wǎng)上加熱，這就是簡單的空氣浴。但是，受熱仍不均勻，故不能用于回流低沸點(diǎn)易燃的液體或者減壓蒸餾。半球形的電熱套是屬于比較好的空氣浴，因?yàn)殡姛崽字械碾姛峤z是玻璃纖維包裹著的，較安全，一般可加熱至400℃，電熱套主要用于回流加熱。蒸餾或減壓蒸餾以不用為宜，因?yàn)樵谡麴s過程中隨著容器內(nèi)物質(zhì)逐漸減少，會(huì)使容器壁過熱。電熱套有各種規(guī)格，取用時(shí)要與容器的大小相適應(yīng)。為了便于控制溫度，要連調(diào)壓變壓器。
2、水浴
當(dāng)加熱的溫度不超過100℃時(shí)，使用電熱恒溫水浴鍋加熱，水浴為較常用的熱浴。
但是，必須強(qiáng)調(diào)指出，當(dāng)用于鉀和鈉的操作時(shí)，決不能在水浴上進(jìn)行。
使用水浴時(shí)，勿使容器觸及水浴器壁或其底部。
如果加熱溫度稍高于100℃，則可選用適當(dāng)無機(jī)鹽類的飽和水溶液作為熱溶液。
例如：
鹽類 飽和水 溶液的沸點(diǎn)(℃)
NaCl 109
MgSO4 108
KNO3 116
CaCl2 180
由于水浴中的水不斷蒸發(fā)，適當(dāng)時(shí)添加熱水，使水浴中水面經(jīng)常保持稍高于容器內(nèi)的液面。總之，使用液體熱浴時(shí)，熱浴的液面應(yīng)略高于容器中的液面。
3、油浴
適用100-250℃，優(yōu)點(diǎn)是使反應(yīng)物受熱均勻，反應(yīng)物的溫度一般低于油浴液20℃左右。
常用的油浴液有：
?、俑视停嚎梢约訜岬?40-150℃，溫度過高時(shí)則會(huì)分解。
?、谥参镉停喝绮擞汀⒈吐橛秃突ㄉ偷?，可以加熱到220℃，常加入1%對(duì)苯二酚等。
抗氧化劑，便于久用，溫度過高時(shí)則會(huì)分解達(dá)到閃點(diǎn)時(shí)可能燃燒起來，所以，使用時(shí)要小心。
?、凼灒耗芗訜岬?00℃左右，冷到室溫時(shí)凝成固體，保存方便。
?、苡袡C(jī)硅油：可以加熱到200℃左右，溫度稍高并不分解，但較易燃燒。用油浴加熱時(shí)，要特別小心，防止著火，當(dāng)油受熱冒煙時(shí)，應(yīng)立即停止加熱。油浴中應(yīng)掛一支溫度計(jì)，可以觀察油浴的溫度和有無過熱現(xiàn)象，便于調(diào)節(jié)火焰控制溫度。
油量不能過多。否則受熱后有溢出而引起火災(zāi)的危險(xiǎn)。使用油浴時(shí)要極力防止產(chǎn)生可能引起油浴燃燒的因素。
加熱完畢取出反應(yīng)容器時(shí)，仍用鐵夾夾住反應(yīng)容器使其離開液面懸置片刻，待容器壁上附著的油滴完后，用紙和干布揩干之。
4、砂浴
砂浴一般是用鐵盆裝干燥的細(xì)海砂(或河沙)，把反應(yīng)容器半埋砂中加熱。加熱沸點(diǎn)在80℃以上的液體時(shí)可以采用，特別適用于加熱溫度在220℃以上者，但砂浴的缺點(diǎn)是傳熱慢，溫度上升慢，且不易控制，因此，砂層要薄一些。砂浴中應(yīng)插入溫度計(jì)。溫度計(jì)水銀球要靠近反應(yīng)器。
5、金屬浴
選用適當(dāng)?shù)牡腿酆辖?，可加熱?50℃左右，一般都不超過350℃。否則，合金將會(huì)迅速氧化。
冷卻與冷卻劑
在有機(jī)實(shí)驗(yàn)中，有時(shí)須采用一定的冷卻劑進(jìn)行冷卻操作，在一定的低溫條件下進(jìn)行反應(yīng)，分離提純等。
例如：
(1)某些反應(yīng)要在特定的低溫條件下進(jìn)行的，才利于有機(jī)物的生成，如重氮化反應(yīng)一般在0℃-5℃進(jìn)行；
(2)沸點(diǎn)很低的有機(jī)物，冷卻時(shí)可減少損失；
(3)要加速結(jié)晶的析出；
(4)高度真空蒸餾裝置(一般有機(jī)實(shí)驗(yàn)很少運(yùn)用)。
根據(jù)不同的要求，選用適當(dāng)?shù)睦鋮s劑冷卻，簡單的是用水和碎冰的混合物，可冷卻至0℃-5℃，它比單純用冰塊有較大的冷卻效能。因?yàn)楸旌衔锱c容器的器壁充分接觸。若在碎冰中酌加適量的鹽類，則得冰鹽混合冷卻劑的溫度可在0℃以下，例如：普通常用的食鹽與碎冰的混合物(33：100)，其溫度可由始溫-1℃降至-21.3℃。但在實(shí)際操作中溫度約-5℃~-18℃。冰鹽浴不宜用大塊的冰，而且要按上述比例將食鹽均勻撤布在碎冰上，這樣冰冷效果才好。
溶劑類干燥與干燥劑
有機(jī)物干燥的方法大致有物理方法(不加干燥劑)和化學(xué)方法(加入干燥劑)兩種。物理方法如吸收、分餾等，近年來應(yīng)用分子篩來脫水，在實(shí)驗(yàn)室中常用化學(xué)干燥法，其特點(diǎn)是在有機(jī)液體中加入干燥劑，干燥劑與水起化學(xué)反應(yīng)(例如Na+H2O→NaOH+H2↑)或同水結(jié)合生成水化物，從而除去有機(jī)液體所含的水分，達(dá)到干燥的目的。用這種方法干燥時(shí)，有機(jī)液體中所含的水分不能太多(一般在百分之幾以下)。否則，必須使用大量的干燥劑，同時(shí)有機(jī)液體因被干燥劑帶走而造成的損失也較大。
一、液體干燥
常用干燥劑
常用干燥劑的種類很多，選用時(shí)必須注意下列幾點(diǎn)：
①干燥劑與有機(jī)物應(yīng)不發(fā)生任何化學(xué)變化，對(duì)有機(jī)物亦無催化作用；
②干燥劑應(yīng)不溶于有機(jī)液體中；
?、鄹稍飫┑母稍锼俣瓤?，吸水量大，價(jià)格便宜。
常用干燥劑有下列幾種：
(1)無水氯化鈣價(jià)廉、吸水能力大，是常用的干燥劑之一，與水化合可生成一、二、四或六水化合物(在30℃以下)。它只適于烴類、鹵代烴、醚類等有機(jī)物的干燥，不適于醇、胺和某些醛、酮、酯等有機(jī)物的干燥，因?yàn)槟芘c它們形成絡(luò)合物。也不宜用作酸(或酸性液體)的干燥劑。
(2)無水硫酸鎂它是中性鹽，不與有機(jī)物和酸性物質(zhì)起作用?？勺鳛楦黝愑袡C(jī)物的干燥劑，它與水生成MgSO4·7H2O(48℃以下)。價(jià)較廉，吸水量大，故可用于不能用無水氯化鈣來干燥的許多化合物。
(3)無水硫酸鈉，它的用途和無水硫酸鎂相似，價(jià)廉，但吸水能力和吸水速度都差一些。與水結(jié)合生成NaSO4·10H2O(37℃以下)。當(dāng)有機(jī)物水分較多時(shí)，常先用本品處理后再用其它干燥劑處理。
(4)無水碳酸鉀，吸水能力一般，與水生成K2CO3·2H2O，作用慢，可用干燥醇、酯、酮、腈類等中性有機(jī)物和生物堿等一般的有機(jī)堿性物質(zhì)。但不適用于干燥酸、酚、或其它酸性物質(zhì)。
(5)金屬鈉、醚、烷烴等有機(jī)物用無水氯化鈣或硫酸鎂等處理后，若仍含有微量的水分時(shí)，可加入金屬鈉(切成薄片或壓成絲)除去。不宜用作醇、酯、酸、鹵烴、醛、酮及某些胺等能與堿起反應(yīng)或易被還原的有機(jī)物的干燥劑。
液態(tài)有機(jī)化合物干燥的操作
液態(tài)有機(jī)化合物的干燥操作一般在干燥的三角燒瓶內(nèi)進(jìn)行。把按照條件選定的干燥劑投入液體里，塞緊(用金屬鈉作干燥劑時(shí)則例外，此時(shí)塞中應(yīng)插入一個(gè)無水氯化鈣管，使氫氣放空而水氣不致進(jìn)入)，振蕩片刻，靜置，使所有的水分全被吸去。如果水分太多，或干燥劑用量太少，致使部分干燥劑溶解于水時(shí)，可將干燥劑濾出，用吸管吸出水層，再加入新的干燥劑，放置一定時(shí)間，將液體與干燥劑分離，進(jìn)行蒸餾精制。
二、固體的干燥
從重結(jié)晶得到的固體常帶水分或有機(jī)溶劑，應(yīng)根據(jù)化合物的性質(zhì)選擇適當(dāng)?shù)姆椒ㄟM(jìn)行干燥。
(1)自然晾干
這是簡便，經(jīng)濟(jì)的干燥方法。把要干燥的化合物先在濾紙上面壓平，然后在一張濾紙上面薄薄地?cái)傞_，用另一張濾紙復(fù)蓋起來，在空氣中慢慢地涼干。
(2)加熱干燥
對(duì)于熱穩(wěn)定的固體可以放在烘箱內(nèi)烘干，加熱的溫度切忌超過該固體的熔點(diǎn)，以免固體變色和分解，如有需要可在真空恒溫干燥箱中干燥。
(3)紅外線干燥
特點(diǎn)是穿透性強(qiáng)，干燥快。
(4)干燥器干燥
對(duì)易吸濕或在較高溫度干燥時(shí)，會(huì)分解或變色的可用干燥器干燥，干燥器有普通干燥器和真空干燥器兩種。
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