一、堿性酒石酸甲、乙液與還原糖反應(yīng)是定量關(guān)系,它們的多少直接影響測(cè)定結(jié)果的多少,從而影響檢測(cè)數(shù)據(jù),所以堿性酒石酸甲、乙液必須吸取,保證每次取樣量一致。
影響堿性酒石酸甲、乙液吸取誤差的因素:
1、堿性酒石酸甲、乙液在吸管中刻度液面的位置要保持一致。
2、吸管外壁殘留的液體多少會(huì)造成堿性酒石酸甲、乙液取樣量的誤差,所以要習(xí)慣性的對(duì)吸管外壁的堿性酒石酸甲、乙液進(jìn)行相同處理,保證每次外壁殘留液相對(duì)一致,從而減少液體取樣量的誤差。
3、堿性酒石酸甲、乙液放入三角瓶的速度保持一致(不可吹),放完后要觀察其殘留在吸管中有多少,要保證每次殘留一致。
4、堿性酒石酸甲、乙液的不是很明顯的沉淀(或濃度變化)也會(huì)對(duì)測(cè)定造成波動(dòng),取堿性酒石酸甲液的器具切記不要與堿性物質(zhì)接觸(同時(shí)也要注意防止帶入堿性物質(zhì)于甲液中),以避免甲液產(chǎn)生沉淀,盛甲液的容器時(shí)間長(zhǎng)了,內(nèi)壁上也會(huì)殘留固體(硫酸銅),這些固體顆粒也會(huì)造成檢測(cè)誤差。
二、滴定速度要保持均衡一致,趁熱以每2秒一滴的速度滴定為好(速度不要受滴定時(shí)間的長(zhǎng)短而改變)。
三、試樣溶液滴定時(shí)要進(jìn)行預(yù)測(cè),正式測(cè)定時(shí)從滴定管滴加比預(yù)測(cè)體積少1ml的試樣溶液至錐形瓶中,控制在2min中內(nèi)加熱至沸,保持沸騰以1滴/2s的速度滴定至終點(diǎn)。
四、馬弗爐的溫度對(duì)檢測(cè)結(jié)果也有影響,所以要保證馬弗爐充分預(yù)熱,同時(shí)三角瓶在電爐上的放置位置要保持一致。
五、測(cè)定時(shí)液體沸騰后的開(kāi)始滴定的時(shí)間也要保持一致2min內(nèi),一般等液體充分沸騰后開(kāi)始滴定。
六、滴定終點(diǎn)的判斷也要保持一致。等液體藍(lán)色剛好褪去為為滴定終點(diǎn)。
七、糖液稀釋及取樣也要注意,注意吸管正確使用方法。
八、折光糖度精心檢測(cè),依此數(shù)據(jù)輔導(dǎo)還原糖的檢測(cè)。
九、注意輸液膠管漏液、變形,滴定管氣泡等對(duì)檢測(cè)數(shù)值的影響。
十、三角瓶使用后清洗干凈。
有時(shí)無(wú)法準(zhǔn)確找到滴定終點(diǎn)就是由于三角瓶未清洗干凈引起的。
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