一、總氮的測定

2、方法選擇的依據(jù)

測定水樣中總氮的方法有開氏法(GB11891-89)和縈外分光光度法(GB11894-89)，開氏法為經(jīng)典方法，也是常規(guī)方法，縈外分光光度法需高壓消煮設(shè)備及紫外分光光度計(jì)。

3、開氏法

（1）方法原理

水樣在酸性條件下濃縮蒸干，用*和還原鐵粉將亞硝態(tài)氮和硝態(tài)氮轉(zhuǎn)化為銨，加入濃硫酸及混合催化劑消煮，使有機(jī)氮也轉(zhuǎn)化為銨，在強(qiáng)堿性條件下蒸餾，蒸餾出的氨吸收于硼酸溶液中，再用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定被吸收的銨。

（2）儀器及設(shè)備

開氏燒瓶(150mL);可控溫電爐;定氮蒸餾裝置。

(3)試劑

①硫酸(H₂SO₄,p≈1.84g·cm^-3，化學(xué)純)；

②*溶液［p(KMnO₄)=50g·L^-1］:5g*(KMnO₄，化學(xué)純)溶于水稀釋至100mL；

③還原鐵粉(Fe，分析純);過100目篩；

④混合催化劑:硫酸鉀(K₂SO₄，化學(xué)純)、硫酸銅(CuS₄=5H₂O，化學(xué)純)與硒粉(Se，化學(xué)純)100:10:1混合磨細(xì)；

⑤氫氧化鈉溶液［c(NaOH)=10mol·L^-1]:400g氫氧化鈉(NaOH，化學(xué)純)溶于水，冷卻后稀釋至1L；

⑥硼酸溶液[p(H₃BO₃)=20g·L^-1]:20g硼酸(H₂BO₃，化學(xué)純)溶于水，稀釋至1L；

⑦混合指示劑:0.1g甲基紅0.5g溴甲酚綠溶于100mL乙醇[ψ(CH₃CH₂OH)=95%]中；

⑧鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(HCI=0.01 mol·L^-1]:吸取濃HCl 8.3 mL注人1L水中先配成c(HCI)=0.1 mol·L^-1鹽酸溶液，用標(biāo)準(zhǔn)Na₂CO₃標(biāo)定后(GB601-88)，準(zhǔn)確稀釋10倍。26+