氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀定性分析很方便,可通過自帶數(shù)據(jù)庫的相似度檢索快速定性分析,氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀還有多種采集模式,靈敏度高,能夠定量準(zhǔn)確。而儀器的本身狀態(tài)決定試樣分析結(jié)果的準(zhǔn)確度,因此,做好氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的維護(hù)工作,是儀器管理與維護(hù)工作中的一項(xiàng)非常重要的工作。
1 質(zhì)譜真空檢漏、調(diào)諧
質(zhì)譜儀的調(diào)諧是為了得到好的質(zhì)譜數(shù)據(jù),在進(jìn)行樣品測(cè)試前要進(jìn)行質(zhì)譜真空檢漏、調(diào)諧。在開關(guān)機(jī)、換燈絲之后要做調(diào)諧,如儀器一直處于開機(jī)狀態(tài),1-2周要做一次調(diào)諧。調(diào)諧完之后要重新做標(biāo)準(zhǔn)曲線。
檢查水峰、氮峰,如果氮?dú)鈓/z 28的峰高是水m/z 18峰高兩倍以上,就有可能漏氣。
有可能造成氮?dú)廨^高的原因有以下幾種:
(1)如果剛更換了鋼瓶或載氣管路過濾器,可能由于載氣管路中混入空氣,會(huì)在剛開機(jī)時(shí)造成氮?dú)夥遢^高??杉哟蠓至鞅龋祾?0分鐘后再進(jìn)行漏氣檢查。
(2)如果載氣管路中安裝了氦氣過濾器,使用一段時(shí)間后,由于過濾器飽和而釋放氮?dú)猓瑫?huì)造成在漏氣檢查時(shí)氮?dú)夥遢^高,這時(shí)需要更換新的氦氣過濾器。
(3)如果氦氣純度不夠,雜質(zhì)中可能含有部分氮?dú)?,在峰檢測(cè)時(shí)氮?dú)夥鍟?huì)略高。
當(dāng)發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)漏氣時(shí),須找到漏氣點(diǎn)??梢杂眠M(jìn)樣針吸取少量石油醚,依次注射于進(jìn)樣口上部螺母、色譜柱兩端接頭和離子源前門處,并觀察43質(zhì)量數(shù)的峰高,如峰高明顯增大,說明該部位有漏氣。找到漏氣點(diǎn)后,將其擰緊或重新連接好。
調(diào)諧完成后要評(píng)價(jià)調(diào)諧報(bào)告:
(1)檢查峰的形狀是否有明顯的分叉、是否對(duì)稱;
(2)檢查半高峰寬的值是否在0.6±0.1范圍內(nèi);
(3)檢查檢測(cè)器電壓是否超過1.5kV,與前一次調(diào)諧數(shù)據(jù)對(duì)比,相差0.2-0.3kV是可以的,如相差太大需重新調(diào)諧;
(4)峰強(qiáng)是m/z 69,其峰強(qiáng)度是否為m/z 28峰強(qiáng)度的2倍;
(5)m/z 502的相對(duì)強(qiáng)度比率是否大于2%。以上幾點(diǎn)都符合,表明此次調(diào)諧數(shù)據(jù)是可用的。
2 機(jī)械泵更換泵油
機(jī)械泵更換泵油的周期是3000小時(shí)。在停止真空、關(guān)閉工作站和主機(jī)電源后更換泵油。將機(jī)械泵放到高于地面的位置,將廢液瓶對(duì)準(zhǔn)位于機(jī)械泵下端的排油口,打開位于機(jī)械泵上端的注油口,擰開排油口的塞子,排出泵油。等排出全部泵油后,擰緊排油口的塞子,緩慢加入新的泵油,加入油的液面接近液面處,擰緊塞子,將機(jī)械泵放在原來位置。等儀器正常啟動(dòng)后,選擇重置消耗品對(duì)話框,將泵油使用時(shí)間清零。
3 清洗離子源
離子源污染會(huì)造成重現(xiàn)性不良,應(yīng)及時(shí)清洗離子源。進(jìn)行離子源操作時(shí)需要戴清潔的手套。清洗離子源分為以下三個(gè)步驟:
(1)取出離子源。停止真空后,擰松真空艙旋鈕,拉開艙門,用鑷子拔下排斥極擋片,把導(dǎo)線移到左邊,把離子源安裝桿放在離子源上,用一字螺絲刀把離子源的兩個(gè)固定螺絲擰松一圈,再用鑷子把離子源的固定卡具先向右再向下移動(dòng)到固定位置,用一字螺絲刀把兩個(gè)固定螺絲*擰開,用安裝桿取出離子源。
(2)清洗離子源。把離子源放在潔凈的紙上,取下安裝桿,分開排斥極套裝和離子源盒。用研磨砂紙反復(fù)擦拭離子源盒的內(nèi)部和兩側(cè)圓孔,擦拭排斥極的平面、側(cè)邊的圓周面,用洗耳球清除表面沙塵后,在丙酮溶液中超聲清洗30min,然后在400℃的馬弗爐中老化一小時(shí)。組裝排斥極套裝,將排斥極安裝在離子源盒上,把離子源安裝桿擰緊到離子源盒上。
(3)安裝離子源。把固定好的離子源安裝回儀器腔體中,先把離子源兩個(gè)固定螺絲擰緊,再擰松一圈,用鑷子按先向上再向左的順序把離子源卡具撥回,擰緊兩個(gè)固定螺母,卸下離子源安裝桿。用鑷子把導(dǎo)線裝回排斥極,確認(rèn)排斥極導(dǎo)線接觸好,排斥極導(dǎo)線與其他導(dǎo)線不能相互接觸,確認(rèn)離子源卡具在初始位置,擰緊固定離子源的螺絲。關(guān)閉艙門,儀器正常啟動(dòng)后,在工作站中,重置消耗品對(duì)話框,離子源使用時(shí)間清零。
4 更換燈絲
停止真空后,擰松真空艙旋鈕,拉開艙門,用鑷子小心地拔掉要更換燈絲的兩根導(dǎo)線,將導(dǎo)線撥到左邊,用一字螺絲刀擰松螺母,用鑷子取下螺母,然后用鑷子取下燈絲,更換新燈絲,用鑷子裝上新燈絲并固定好,用鑷子裝上燈絲的固定螺母并擰緊。將兩根燈絲導(dǎo)線連接在燈絲上,并用鑷子把兩根導(dǎo)線往燈絲方向推,使緊密接觸,無短路。關(guān)閉艙門,旋緊真空艙旋鈕。儀器正常使用后,將燈絲之前的使用時(shí)間清零。
影響燈絲使用壽命的因素有以下幾點(diǎn):
(1)真空度是否良好。一般情況下真空啟動(dòng)半小時(shí)后才能打開燈絲,在真空度不好時(shí)打開燈絲,會(huì)加快燈絲消耗。
(2)真空是否存在漏氣,真空漏氣會(huì)加快燈絲的氧化和消耗。
(3)樣品濃度會(huì)影響燈絲的壽命,長(zhǎng)期分析高濃度樣品會(huì)加快燈絲消耗。
(4)燈絲與離子源應(yīng)安裝在正確位置,如位置有偏差,會(huì)導(dǎo)致燈絲變形而縮短壽命。
(5)溶劑切除時(shí)間設(shè)置不合適,在出溶劑時(shí)打開燈絲,會(huì)加快燈絲消耗。
(6)清洗離子源時(shí)離子源上下兩個(gè)電子導(dǎo)入孔清洗不干凈,會(huì)導(dǎo)致電子導(dǎo)入效率降低,從而加快燈絲消耗。
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