(一) 產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)
CO2標(biāo)準(zhǔn)(ISO 5923—84,滅火劑)規(guī)定,CO2濃度不低于99.5%(體積),水分含量小于0.01%(重量),礦物油小于5mg/kg。一些主要工業(yè)國家的液體CO2產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn),如日本標(biāo)準(zhǔn)(JIS K1106—78)、原蘇聯(lián)標(biāo)準(zhǔn)(ГОСТ 8050—76)、英國標(biāo)準(zhǔn)(BS 4105—76)和羅馬尼亞標(biāo)準(zhǔn)(STAS 2962—76)等,都相應(yīng)規(guī)定了不同用途CO2的zui低CO2含量標(biāo)準(zhǔn)。一般說來,焊接用CO2的zui低CO2含量為99.5%(體積)。食品添加劑CO2的濃度范圍為98.8——99.8%(體積)。金屬鑄型用CO2的純度要求不高,一般為96——99%(體積)。在電子工業(yè)和科學(xué)研究等領(lǐng)域,需要使用高純二氧化碳,下表列出了CIG、Linde、Matheson、Scott和Liquid Air Corp.等國外氣體公司各種高純級(jí)別的瓶裝二氧化碳質(zhì)量技術(shù)指標(biāo)。
中國對兩類CO2制定了標(biāo)準(zhǔn),一類是工業(yè)級(jí)別的二氧化碳標(biāo)準(zhǔn),適用于化工、焊接、鑄型、致冷等用途,屬推薦性標(biāo)準(zhǔn)。另一類系食品添加劑級(jí)別的二氧化碳標(biāo)準(zhǔn),屬強(qiáng)制性國家標(biāo)準(zhǔn),分別適用于由發(fā)酵氣副產(chǎn)和石灰窯氣或氨廠氣副產(chǎn)的兩種液體二氧化碳產(chǎn)品
食品級(jí)CO2分析色譜儀技術(shù)參數(shù):
苯,含氧有機(jī)物,氯乙烯
1、 儀器條件
儀器:GC9560氣相色譜儀,配氫火焰離子化檢測器(FID),填充柱進(jìn)樣器,毛細(xì)管進(jìn)樣器,解析和濃縮裝置
分析柱:PEG20Mφ3×4m ,F(xiàn)FAP 0.53 mm×50m
柱溫:50℃ 進(jìn)樣器溫度:160℃ FID溫度:220℃
2、 操作
用注射器準(zhǔn)確取2ml二氧化碳中標(biāo)準(zhǔn)氣,注入進(jìn)樣器,通過分析柱由檢測器檢出,由色譜工作站通過外標(biāo)法求出較正因子;然后準(zhǔn)確取樣氣2ml注入進(jìn)樣器分析,即可由色譜工作站給出樣品氣中含量。如果濃度低,可以通過濃縮解析進(jìn)樣,含氧有機(jī)物還可以通過水吸收進(jìn)樣。
3、 定量方法
采用已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體,通過外標(biāo)法定量
Ci=Cs×Ai/As
式中:Ci—樣氣中組份濃度;
Cs—標(biāo)準(zhǔn)氣中組份的濃度;
Ai—樣氣中組份的峰面積;
As—標(biāo)準(zhǔn)氣中組份的峰面積;
食品級(jí)CO2分析色譜儀主要特點(diǎn):
總硫,硫成分、磷烷的分析
1、 儀器條件
儀器:GC9560氣相色譜儀,配雙火焰離子化檢測器(FPD),毛細(xì)柱進(jìn)樣器,雙進(jìn)樣平面六通閥和切換六通閥。
分析柱:TECPφ3×3m PORAPAK Q 0.53mm×30m PORAPAK Qφ3×3m
柱溫:60℃ 進(jìn)樣器溫度:60℃ FPD溫度:220℃
操作
總硫,硫成分
樣氣接入色譜系統(tǒng),連續(xù)吹洗進(jìn)樣管路系統(tǒng),直至置換干凈,保持切換閥在總硫位置,切換六通閥進(jìn)樣,測總硫;切換到有機(jī)硫位置,連續(xù)吹洗進(jìn)樣管路系統(tǒng),直至置換干凈,進(jìn)樣測出有機(jī)硫。
磷烷
樣氣接入色譜系統(tǒng),連續(xù)吹洗進(jìn)樣管路系統(tǒng),直至置換干凈,切換六通閥進(jìn)樣,測磷烷。
3、 定量方法
采用已知濃度的標(biāo)氣,通過外標(biāo)法定量
Wi=Ws×Ai/As
式中:Wi—樣氣中組份的質(zhì)量;
Ws—標(biāo)準(zhǔn)溶液中組份的質(zhì)量;
Ai—樣氣中組份的峰面積;
As—標(biāo)準(zhǔn)溶液中組份的峰面積;