分析兒童玩具中的八大重金屬儀器總量測(cè)試：準(zhǔn)確稱取0.5g樣品于微波消解罐中,加入10mL濃硝酸,，4ml過氧化氫在電熱板上低溫加熱，后裝入微波消解儀中微波反應(yīng)，待程序完成，消解罐溫度*冷至室溫后開罐，過濾定容至50ml容量瓶中，待測(cè)。同時(shí)做樣品空白實(shí)驗(yàn)。

分析兒童玩具中的八大重金屬儀器
一、前言

兒童玩具的“毒”存在于哪里？ 大多存在于涂料中，國內(nèi)部分企業(yè)生產(chǎn)兒童玩具有兩套標(biāo)準(zhǔn)，出口的標(biāo)準(zhǔn)很高使用無毒無害原料，而內(nèi)銷卻用低成本的有害原料。 我國大多數(shù)的色彩類玩具重金屬超過歐盟標(biāo)準(zhǔn)，以再生塑料制成的兒童玩具大多重金屬超標(biāo)。積木、童車、鐵皮玩具等玩具表面都涂有各種油漆或涂料，當(dāng)這些油漆或涂料中的有害金屬如鉛、鉻、銻、砷、鋇、鎘、汞超標(biāo)時(shí)，就會(huì)給兒童健康造成威脅。表面涂層在人體接觸摩擦或適合的溶劑作用下，都可能將重金屬帶入體內(nèi)，也就是說，重金屬可通過適當(dāng)?shù)慕橘|(zhì)遷移進(jìn)入人體。

顏色越鮮艷含重金屬越高。兒童玩具一般顏色豐富、鮮艷，消費(fèi)者在購買兒童玩具時(shí)，也容易被漂亮的造型和絢爛的色彩所吸引。業(yè)內(nèi)人士指出，兒童玩具的油漆顏色越鮮艷，其含有的鉛等重金屬越多，這主要是由油漆顏料中含有的鉛化合物造成的，如黃丹、紅丹和鉛白等。由于其能使油漆顏色持久保持鮮艷，所以，越是顏色鮮艷的油漆，越可能含有大量的鉛。

各國玩具標(biāo)準(zhǔn)對(duì)涂料中八大重金屬元素的限制

一、 ASTM F 963：2008（美國）

               玩具材料中可溶遷移元素的限值，以ppm（mg/kg）計(jì)：

                總鉛：0.06%（600ppm）

二、  EN71-3（歐盟）

                玩具材料元素遷移的*：

三、CHPA（加拿大SOR/2016-195號(hào)法規(guī)）

              總鉛：600mk/kg

              汞：0（不允許含有任何的汞）

             遷移（5%的鹽酸溶液中，在20℃的情況下?lián)u動(dòng)10min）的銻、砷、鋇、鎘、硒，不超過0.1%。

四、GB6673-2003（中國）

我國是世界主要生產(chǎn)玩具出口國之一，而出口玩具的質(zhì)量和安全衛(wèi)生直接涉及到人身健康問題，尤其是玩具中有害重金屬元素將危及兒童的身心健康，因此強(qiáng)制玩具中有害重金屬元素的檢驗(yàn)尤為重要。目前，人們對(duì)玩具的分析方法進(jìn)行了廣泛的研究，而用ICP對(duì)玩具中有害重金屬元素進(jìn)行分析測(cè)試是應(yīng)用較為廣泛的方法。由于ICP是多元素同時(shí)進(jìn)行測(cè)定，故分析速度快，同時(shí)檢出限較低，線性范圍較寬，這對(duì)玩具日常檢驗(yàn)的光譜分析及研究過程中具有非常重要的實(shí)際意義?？傮w的測(cè)試方法可分為兩種，參照歐盟標(biāo)準(zhǔn)和加拿大標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試的結(jié)果數(shù)據(jù)會(huì)有明顯的差異性，因此對(duì)比兩種測(cè)試方法的結(jié)果顯得尤為重要。分析兒童玩具中的八大重金屬儀器

二、實(shí)驗(yàn)部分

2.1　儀器裝置

       ICP2060T電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀；

樣品提升量:2.0mL/min；
高頻振蕩發(fā)生器,頻率27.12MHz；
同心圓霧化器；
雙筒型霧室

2.2　工作條件

      （1）高頻功率：900W。 
（2）等離子氣流量：12L/min。 
（3）輔助氣流量：0.6L/min。 
（4）載氣流量：0.7L/min。 
（5）積分時(shí)間：0.5s。

2.3　試劑

硝酸、鹽酸、過氧化氫均為優(yōu)級(jí)純；
       超純水:電阻率達(dá)到18.25MΩ.cm；
       As、Sb、Pb、Se、Ba、Cr、Cd、Hg的國家標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度為1000ug/mL ；
       As、Sb、Pb、Se、Ba、Cr、Cd、Hg的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,濃度分別為0.5ug/mL、1ug/mL、2ug/mL。

2.4　樣品處理

總量測(cè)試：準(zhǔn)確稱取0.5g樣品于微波消解罐中,加入10mL濃硝酸,，4ml過氧化氫在電熱板上低溫加熱，后裝入微波消解儀中微波反應(yīng)，待程序完成，消解罐溫度*冷至室溫后開罐，過濾定容至50ml容量瓶中，待測(cè)。同時(shí)做樣品空白實(shí)驗(yàn)。

歐盟標(biāo)準(zhǔn)可溶性測(cè)試：準(zhǔn)確稱取0.5g樣品于50mL帶塞的試劑瓶中,加入25ml溫度為(37±2℃)的0.07mol/L鹽酸溶液與之混合,搖動(dòng)1min,然后檢查混合溶液的酸度,調(diào)節(jié)pH達(dá)到1.0-1.5之間,置于溫度為(37±2℃)的恒溫振蕩器中,避光搖動(dòng)1h,再靜置1h,接著立刻將混合物中的固體物有效分離出來,溶液供分析各元素含量用。
        備注:總量是指玩具中所含某元素總的含量;可溶是指模仿人的胃酸(0.07mol/L鹽酸溶液)的條件下玩具表面某元素可以被溶出的含量。

加拿大標(biāo)準(zhǔn)可溶性測(cè)試：稱取準(zhǔn)確稱取0.5g樣品于50mL比色管中,加入25ml溫度為20℃的5%的鹽酸溶液與之混合,搖動(dòng)10min, ,接著立刻將混合物中的固體物有效分離出來,溶液供分析各元素含量用。

三、結(jié)果與討論

3.1　分析線的選擇

      用待測(cè)元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液和空白溶液在各波長(zhǎng)處進(jìn)行掃描,得到這些元素在這些波長(zhǎng)處的掃描輪廓圖，然后輸入干擾元素溶液，得到相應(yīng)的掃描峰形圖。從所示的譜線及背景的輪廓和強(qiáng)度值，可以很直觀地看到干擾的類型和程度，能方便地選擇合適的分析線和設(shè)置背景校正位置。分析波長(zhǎng)與檢出限見表1。