ZLS(初代)? Nicomp 380亞微米粒度分析儀
動(dòng)態(tài)光散射
Nicomp 380亞微米粒度分析儀利用動(dòng)態(tài)光散射(DLS)原理,得到了粒徑在0.5~6微米之間的膠體體系的顆粒尺寸分布。DLS的工作原理是用聚焦激光束照射懸浮中的一組粒子,從而產(chǎn)生許多散射光波。這些波互相干擾,產(chǎn)生凈散射強(qiáng)度,在某個(gè)遙遠(yuǎn)的探測(cè)器上隨時(shí)間的變化而波動(dòng)。粒子的擴(kuò)散,或布朗運(yùn)動(dòng),會(huì)導(dǎo)致單個(gè)波的相位隨機(jī)變化,導(dǎo)致光強(qiáng)度的波動(dòng)。用自相關(guān)器分析這些漲落的時(shí)間行為可以得到顆粒的粒度分布。單個(gè)均勻尺寸分布的自相關(guān)函數(shù)是一個(gè)衰減的指數(shù)函數(shù),其中粒子擴(kuò)散率很容易從衰變時(shí)間中得到。后,利用Stokes-愛(ài)因斯坦關(guān)系可以很容易地計(jì)算出粒子半徑.
一般來(lái)說(shuō),大多數(shù)樣品不是均勻的,相反,它們通常是多分散的,有一定的粒徑范圍。然后,自相關(guān)函數(shù)由衰減的指數(shù)函數(shù)組合而成,每個(gè)函數(shù)具有不同的衰減時(shí)間,對(duì)自相關(guān)函數(shù)的分析不再十分簡(jiǎn)單。采用變反褶積算法的儀器必須對(duì)原始數(shù)據(jù)進(jìn)行反演,才能得到真實(shí)粒徑分布的估計(jì)值。Nicomp利用一組*的反褶積算法,從簡(jiǎn)單的高斯近似到一種稱為“Nicomp分布”的專有高分辨率多模態(tài)反褶積分析,在描述這些困難的顆粒尺寸分布方面做得很好。
在高斯分析模式下發(fā)現(xiàn)的一些*的特征是基線調(diào)整參數(shù),它提供了總補(bǔ)償,超越了其他大多數(shù)使用灰塵或污垢因素的儀器上的靈敏度。高斯分析模式還允許用戶一個(gè)固體或囊泡加權(quán)模式來(lái)分析像脂質(zhì)體這樣的薄壁膠體系統(tǒng)。Nicomp分析模式是一種專有的高分辨率反褶積算法,它是25年前*引入的。它在歷*證明了它能夠準(zhǔn)確地分析即使是困難的緊密間隔的雙峰(例如,2:1的間隔),甚至是某些三模態(tài)分布。這對(duì)于查找聚集分布的本機(jī)峰值非常有用。
標(biāo)準(zhǔn)的Nicomp 380配有12 mW激光二極管和PMT探測(cè)器,光纖設(shè)定為90°。樣品是通過(guò)插入單元引入的,380是僅有采用模塊化方法設(shè)計(jì)的動(dòng)態(tài)光散射儀??梢酝ㄟ^(guò)增加一個(gè)或多個(gè)模塊來(lái)增強(qiáng)其能力:
自稀釋
該模塊不需要人工稀釋濃縮樣品。自動(dòng)稀釋使粒度分析快速、簡(jiǎn)便,不需要任何訓(xùn)練。結(jié)果重復(fù)性好。
380/HPLD大功率激光二極管
PSS提供了一個(gè)高功率激光二極管陣列,以滿足我們需要的應(yīng)用。需要更高功率的激光來(lái)擴(kuò)展我們儀器的下限,提供足夠的來(lái)自小粒子的散射。它們?cè)跍y(cè)量大顆粒時(shí)也很有用,如右旋反式,由于折射率的原因,這些粒子產(chǎn)生的散射強(qiáng)度不足。其結(jié)果是一種更通用的儀器,適用于微乳液、表面活性劑膠束、蛋白質(zhì)和其他大分子的施膠。它甚至可以估計(jì)重組后生物聚合物的聚集程度,而不需要色譜分離。
雪崩光電二極管(APD)探測(cè)器
Nicomp 380可以配備各種高功率激光器以及高增益雪崩光電二極管探測(cè)器(APD),它提供的增益大約是傳統(tǒng)光電倍增管的7倍。APD是用來(lái)增加信號(hào)對(duì)噪聲和靈敏度的系統(tǒng),但不能很好地散射光。蛋白質(zhì)、膠束、其他以大分子為基礎(chǔ)的系統(tǒng)和納米粒子往往被稀釋(1毫克/毫升或更少),并且是由不能很好地散射光的原子組成的。雪崩光電二極管與名義上更高功率的激光二極管模塊相結(jié)合,為在短時(shí)間內(nèi)精確分析納米粒子提供了一種低成本的解決方案。
380/MA多角度測(cè)速儀
大于100 nm的粒子不會(huì)向所有方向均勻散射光。通過(guò)改變探測(cè)角度,可以使DLS測(cè)量對(duì)某些尺寸的粒子更加敏感。Nicomp 380可配備微型測(cè)角儀,使光纖以0.9°增量的速度在12°至175°之間移動(dòng)。
Zeta電位
Nicomp 380/ZLS用于測(cè)定液體懸浮液中帶電粒子的電泳遷移率和Zeta電位。測(cè)量Zeta電位的主要原因是預(yù)測(cè)膠體的穩(wěn)定性。顆粒間的相互作用對(duì)膠體的穩(wěn)定性起著重要的作用。利用Zeta電位測(cè)量來(lái)預(yù)測(cè)穩(wěn)定性是量化這些相互作用的一種嘗試。Zeta勢(shì)是測(cè)量粒子間排斥力的一種方法。由于大多數(shù)水膠體系統(tǒng)是通過(guò)靜電斥力來(lái)穩(wěn)定的,粒子間的排斥力越大,它們就越不可能緊密地聚集在一起。這樣膠體就越穩(wěn)定。Nicomp 380/ZLS將動(dòng)態(tài)光散射(DLS)技術(shù)和電泳光散射(ELS)技術(shù)相結(jié)合,在一臺(tái)緊湊型儀器中測(cè)量了亞微米級(jí)的粒徑分布和Zeta電位。
Nicomp 380/ZLS采用電泳光散射(ELS)方法測(cè)量Zeta電位。為了進(jìn)行測(cè)量,一個(gè)小樣本通常被放置在一個(gè)一次性塑料容器中。然后插入鈀電極。整個(gè)細(xì)胞被放置在Nicomp 380里。由于*的單元設(shè)計(jì),因此不需要將單元與固定平面對(duì)齊。在單元格就位后,只需簡(jiǎn)單地單擊鼠標(biāo)即可開始測(cè)量。由于ELS需要使用外差光,因此在進(jìn)入探測(cè)器之前,散射光必須與參考光束(從入射光束中分離)適當(dāng)?shù)鼗旌?。該軟件將通過(guò)自動(dòng)調(diào)整入射光強(qiáng)度來(lái)開始測(cè)量,以優(yōu)化散射光與參考光束之間的混合。一旦完成,當(dāng)電場(chǎng)關(guān)閉時(shí),測(cè)量參考功率譜。然后施加電場(chǎng),測(cè)量另一個(gè)功率譜。與參考譜相比,這個(gè)功率譜中的峰值頻率的變化是多普勒頻移。多普勒頻移用于計(jì)算平均遷移率。利用Smoluchowski方程確定了Zeta勢(shì)。
自動(dòng)滴定器
Autoitrator模塊使Nicomp 380/ZLS能夠在一系列不同的pH值或離子濃度下自動(dòng)對(duì)同一樣品進(jìn)行多次測(cè)量。這樣就可以確定等電點(diǎn).
相位分析光散射(PALS)
使用相位分析(而不是標(biāo)準(zhǔn)幅度分析)可以更準(zhǔn)確和精確地測(cè)量小多普勒頻移。這意味著Zeta電位測(cè)量可以在高離子強(qiáng)度或高介電環(huán)境(如醇和有機(jī)溶劑)中進(jìn)行。