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同步熱分析儀STA 449 F1 Jupiter

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STA 449 F1 Jupiter® 是耐馳公司全新推出的世界上的同步 TG-DSC 分析儀器,擁有無限的配置靈活性與*的優(yōu)異性能。
• 覆蓋 -150 至 2000°C 的寬廣的溫度范圍。
• 可以快速而深入地對材料的熱穩(wěn)定性,分解行為,組分分析,相轉(zhuǎn)變,熔融過程等進行表征。
• 易于使用的頂部裝樣式系統(tǒng),稱重系統(tǒng)解析度*(25ng 解析度,稱重范圍 5g),擁有的長時間穩(wěn)定性。
• 可自由更換的 DSC 傳感器,擁有的靈敏度與的重復性,用于反應(yīng)/轉(zhuǎn)變溫度與熱焓,以及比熱的測量。
• 大量可選的增強配件,適應(yīng)客戶廣泛而多樣化的需求。
• 可同時配備多種不同溫度范圍與性能指標的爐體,可由用戶自行切換。(對于雙爐體結(jié)構(gòu),可以選擇安裝旋轉(zhuǎn)式雙提升設(shè)備)
• 可插拔的樣品支架(TG,TG-DSC,TG-DTA 等)
• 多可同時裝載 20 個樣品的自動進樣器(ASC)
• 自動抽真空與充填裝置(Autovac)
• 提供大量的附件可供選擇,如樣品坩堝即有各種材質(zhì)和形狀尺寸可選。
• STA *的溫度調(diào)制 DSC(TM-DSC)
• 提供附加接口與 MS、FTIR 進行連接,可以進行甚至更復雜的分析。

耐馳 STA 449 F1 Jupiter® 可同時測試熱效應(yīng)(轉(zhuǎn)變溫度、熱焓)與質(zhì)量的變化,具有優(yōu)異的穩(wěn)定性、分辨率和準確度。通過選擇合適的爐體,安裝高性能傳感器、配以恰當?shù)母郊?,采取頂部裝樣的同步熱分析儀幾乎可以滿足所有的應(yīng)用。它綜合了高性能的熱流型 DSC 與世界上的納克級天平,既保證了 DSC 測試的高靈敏度、高分辨率,又保證了 TG 測試的高分辨率、低噪音和漂移穩(wěn)定性。
STA 449 F1 Jupiter® 綜合了世界上的 TG 系統(tǒng)和 DSC 系統(tǒng),其高溫 DSC 可以測試超高溫度范圍內(nèi)的樣品比熱。整個系統(tǒng)溫度范圍為 -150°C…2000°C(取決于具體的爐體與傳感器配置)。雙爐體提升裝置和自動進樣器(ASC)大大改善了樣品的處理量,ASC 則可在晚上或者周末自動進行測試。各種DSC傳感器提供了寬廣溫度范圍內(nèi)(-150°C…1750°C)真正的 DSC 測試,可準確測量微小相變和比熱值。
真空密閉的設(shè)計和高分辨率、金屬封裝的質(zhì)量流量控制器使得整個系統(tǒng)成為研究和工業(yè)領(lǐng)域內(nèi) TG 和 DSC 測試的理想工具。
這一配備齊全的熱分析系統(tǒng)可以輕松地對微量的具有活性的新型藥物、半導體波形轉(zhuǎn)換器上的微量雜質(zhì)、電子元件、醫(yī)學移植以及無機混合物組分上的偏差等等進行分析。使用我們的 STA 449 F1 Jupiter®,您會有非同凡響的感受。
對于逸出氣分析,STA 可以與 QMS 或者 FTIR 聯(lián)用,亦可同時與二者聯(lián)用。即使配以自動進樣器,所有測試也可同步進行。

STA 449 F1 Jupiter® - 技術(shù)參數(shù)
• 溫度范圍:-150 ... 2000°C
• 升降溫速率:0.001 ... 50 K/min(取決于爐體配置;高速升溫爐大線性升溫速率 1000 K/min)
• 稱重范圍:5000 mg
• TG 解析度:0.025 μg
• DSC 解析度:< 1 μW(取決于配備的傳感器)
• 氣氛:惰性,氧化,還原,靜態(tài),動態(tài),真空
• 集成的質(zhì)量流量計,帶 2 路吹掃氣與 1 路保護氣
• 高真空結(jié)構(gòu)設(shè)計,真空度可達 10-4 mbar(10-2 pa)
• 對于單 TG 支架可配備 c-DTA®(計算型 DTA)功能,用于溫度校正及額外的 DTA 信息獲取。
• TG-DSC 與 TG-DTA 樣品支架,用于真正的同步測量。
• 自動進樣器(ASC),多可同時裝載 20 個樣品(選件)
• 通過可加熱的適配器與 FTIR,MS 以及 GC-MS 聯(lián)用(選件)
• *的 Pulse-TA 擴展功能(選件)


STA 449 F1 Jupiter® - 軟件功能
STA 449 F1 Jupiter® 的分析操作軟件是基于 MS® Windows® XP 與 Vista® 系統(tǒng)的 Proteus® 軟件包,它包含了所有必要的測量功能和數(shù)據(jù)分析功能。這一軟件包具有極其友善的用戶界面,包括易于理解的菜單操作和自動操作流程,并且適用于各種復雜的分析。Proteus 軟件既可安裝在儀器的控制電腦上聯(lián)機工作,也可安裝在其他電腦上脫機使用。
 
DSC/DTA 部分分析功能:
• 峰的標注:可確定起始點,峰值,拐點和終止點溫度,可進行自動峰搜索。
• 峰面積/熱焓計算:可選多種不同類型基線,可進行部分面積分析??蛇x擇以哪一溫度下的當前質(zhì)量作為熱焓計算的基準。
• 峰的綜合分析:在一次標注中可同時得到溫度、面積、峰高與峰寬等各種信息。
• 全面的玻璃化轉(zhuǎn)變分析。
• 自動基線扣除。
• 結(jié)晶度計算。
• 氧化誘導期(O.I.T.)分析。
• 比熱分析(選件)。
• BeFlat® 功能:用于 DSC 基線的優(yōu)化(選件)。
• DSC 峰形修正功能:對吸/放熱峰的峰形進行修正,將體系的熱阻與時間常數(shù)因素納入計算(選件)。
• TM-DSC(選件)。

 
TG 部分分析功能:
• 失重臺階手動或自動標注,單位 % 或 mg。
• 質(zhì)量-時間/溫度標注。
• 殘余質(zhì)量標注。
• 可標注失重臺階的外推起始點與終止點。
• 可對熱重曲線作一階微分(DTG)與二階微分,并可進行峰值溫度標注。
• 自動的基線與浮力效應(yīng)修正。
• c-DTA®(計算型 DTA):可標注熱效應(yīng)特征溫度和峰面積(選件)
 
STA 449 F1 Jupiter® - 應(yīng)用實例

Al2O3 中的水分揮發(fā) - 優(yōu)異的穩(wěn)定性
將氧化鋁粉末加熱至400°C(初始質(zhì)量為120.0mg),有16.50mg的失重,主要是水分的揮發(fā),對應(yīng)于DSC曲線上的吸熱峰。在50小時的恒溫過程中,質(zhì)量變化只有11微克,表現(xiàn)出天平系統(tǒng)優(yōu)異的穩(wěn)定性。
氧化錳的還原
氧化錳(MnO2)在化學領(lǐng)域常作為氧化劑使用,在電池行業(yè)則常作為電池的陰極材料。在如下的STA測量圖譜中,在約 600°C 與 950°C存在兩個失重臺階,是由于MnO2還原為 Mn2O3,后變成 Mn3O4。相應(yīng)的失重量 9.20% 與3.07% 與理論值吻合得非常好,反映了稱重系統(tǒng)的高精度。在 DSC 曲線上則對應(yīng)兩個吸熱峰,熱焓分別為 432 J/g、180J/g。1200°C 的 DSC 吸熱峰是一可逆的結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變,沒有對應(yīng)的失重過程,在冷卻過程(點劃線)中相應(yīng)的逆轉(zhuǎn)變對應(yīng)于 1148°C 的放熱峰。
堿式硫酸鐵的分解
堿式硫酸鐵(Fe(OH)SO4)是合成氧化鐵的基本原料,可用來作為顏料或者磁性存儲介質(zhì)。通常所說的鐵磁流體包含超順磁性的鐵氧納米粒子,可以作為核磁共振成像的造影劑。溫度低于600°C時,根據(jù)STA-MS聯(lián)用測試結(jié)果,有兩步失水過程,對應(yīng)于質(zhì)譜曲線上質(zhì)量數(shù)為18的峰。在600°C…800°C之間,有SO2和O2生成,對應(yīng)于質(zhì)量數(shù)64和32的峰。終產(chǎn)物是Fe2O3(赤鐵礦)。
建筑材料:石膏與石英砂混合物的相轉(zhuǎn)變
石膏與石英砂經(jīng)常被用于石膏與灰泥之中。本例中樣品中的石膏二水合物 CaSO4*2H2O 組分在200°C之前經(jīng)過兩步的脫水過程,經(jīng)半水合物 CaSO4*1/2H2O,終轉(zhuǎn)變成為無水石膏 CaSO4,總的吸熱熱焓為 122 J/g。定量分析顯示樣品包含 23.4% 的石膏二水合物。無水石膏在約 300°C 至 450°C 之間釋放出 18.3 J/g 的熱量,形成 β-CaSO4。起始溫度 573°C 的吸熱效應(yīng)則是由于石英(晶態(tài) SiO2)在結(jié)構(gòu)上的 α→β 相轉(zhuǎn)變所致。
合金的相圖
Pt0.89Au0.1OIr0.01是一種齒科合金,通常用于鑲嵌物、牙冠和搭橋。齒科合金必須具有堅固、易成形、抗腐蝕和生物相容性。測試結(jié)果顯示,在升溫過程中,DSC曲線(實線)上在外推起始點溫度1659°C時有吸熱現(xiàn)象,主要是熔融過程,其熱焓值為88J/g。在降溫過程中,DSC曲線(虛線)在起始點溫度1685°C時有一放熱峰(峰值溫度1684°C),主要是合金的結(jié)晶過程,其熱焓值為 -87J/g。在溫度時有0.05%的失重,主要是由于揮發(fā)的開始。
塑料
塑料瓶、紡織纖維和薄膜(例如包裝食品)是高聚物PET(聚對苯二甲酸乙二酯)見的應(yīng)用。STA 測試結(jié)果顯示,在 N2氣氛下,DSC曲線在100°C之前有一臺階,主要是玻璃化轉(zhuǎn)變,同時有0.35J/(g*K)的比熱增大。在81°C時的吸熱峰主要是松弛現(xiàn)象。在131°C時的放熱峰主要是冷結(jié)晶過程。255°C時的吸熱峰是熔融過程。在360°C之后,樣品開始發(fā)生分解,伴隨有79.5%的失重。
STA 449 F1 Jupiter® - 相關(guān)附件
寬廣的坩堝選擇:NETZSCH 提供鋁、銀、金、銅、鉑、氧化鋁、氧化鋯、石墨、不銹鋼等各種坩堝,可以滿足幾乎所有的材料測試和應(yīng)用。
*的水蒸汽爐選件,配備一系列用于蒸汽發(fā)生,氣體混合與流量控制的附屬配件,構(gòu)成了在設(shè)定的濕度下、至 1250°C 溫度范圍內(nèi)研究樣品內(nèi)部的質(zhì)量與能量變化的完美工具。
如果需要在特殊氣氛下測試,STA 449 F1 Jupiter® 可以提供防腐蝕型的特殊配置。這一配置可以在腐蝕性氣氛或還原性氣氛下進行測試,氣體流量控制系統(tǒng)放置在獨立的盒子中,樣品支架也是特殊配置的,熱電偶處于保護狀態(tài)。
對于那些非常特殊的樣品或是有放射性的材料,STA 449 F1 Jupiter® 可以安裝在手套箱或是熱室中,電子元件遠離測量單元,所有的數(shù)據(jù)線和配套設(shè)備都可以連接在一個引線上。
新推出的高速爐體是對現(xiàn)有的 STA 與高溫 DSC 產(chǎn)品的一種很好的功能擴展。這種爐體不需要配在專門的儀器上,可以與其他爐體一起安裝在現(xiàn)有 STA449Fx / DSC404Fx 的雙提升裝置上。如果不安裝雙爐體,那么也可為高速爐配備一個自動進樣器(ASC)。這一模塊化設(shè)計的靈活性,特別是高速爐可以與 ASC 相結(jié)合,節(jié)省了大量的時間,大大縮短了測樣周期。
對于在高溫下易于氧化的樣品,可以配備 OTS™(Oxygen Trap System)附件,吸附吹掃氣氛中的雜質(zhì)氧,有效降低樣品氧化的可能性。
自動進樣系統(tǒng)(ASC)可用于批量常規(guī)測試。儀器可以不分晝夜的工作,不僅充分利用儀器而且節(jié)省大量時間。(例如在周末無人狀態(tài)下進行校正測試)。其進樣轉(zhuǎn)盤多可一次放置 20 個樣品與參比坩堝,并且按照自定義的次序進行工作。測試氣氛與冷卻裝置控制都是自動的??蓪γ恳粋€樣品進行單獨的測試條件編程和宏計算。易于理解的操作界面可以引導使用者完成一系列的測試程序編輯,同時實驗過程中還可對正在運行的程序進行改動,可以在已經(jīng)編好的程序中插入新的測試程序。
 


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