NIST SRM 3183 氟化物陰離子標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)品旨在用作使用陰離子離子色譜 (IC) 或其他方法定量測(cè)定氟化物的主要校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)。一個(gè) 標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì) NIST SRM 3183 單元由密封在鍍鋁袋中的高密度聚乙烯瓶中的 50 mL 溶液組成。以重量分析法制備該溶液以包含溶解在過(guò)濾的 (0.22 μm) 水中的已知質(zhì)量分?jǐn)?shù)的氟化物，該水中的最小電阻率為 18 MΩ cm。
氟化物的認(rèn)證值：0.9968 mg/g ± 0.0031 mg/g
認(rèn)證值計(jì)算為通過(guò) (1) 使用 NIST 測(cè)定的高純度氟化鈉進(jìn)行重量分析和 (2) 使用由高純度獨(dú)立制備的四種主要標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)的陰離子 IC 分析獲得的質(zhì)量分?jǐn)?shù)值的加權(quán)平均值。 NIST [1-2] 測(cè)定的氟化鈉。從密封袋中取出 SRM 瓶裝置后，未對(duì)蒸騰作用進(jìn)行校正。有關(guān)蒸騰作用的更多信息，請(qǐng)參閱“處理、儲(chǔ)存和使用說(shuō)明”。
與認(rèn)證值相關(guān)的不確定性，表示為具有 95% 置信水平的對(duì)稱區(qū)間，根據(jù) ISO/JCGM 指南 [3] 的補(bǔ)充 1 進(jìn)行評(píng)估。不確定度可以表示為
U = kuc
其中 k = 1.969 是 95% 置信區(qū)間和 274 個(gè)有效自由度的覆蓋因子。 uc 是組合標(biāo)準(zhǔn)不確定度，表示在一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)偏差的水平上，與重量法制備、IC 測(cè)定、方法結(jié)果之間的任何差異以及實(shí)際氟化物質(zhì)量的穩(wěn)定性相關(guān)的不確定度分量的組合影響分?jǐn)?shù)。
處理、儲(chǔ)存和使用說(shuō)明
NIST SRM 3183 氟化物陰離子標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)品 用于制備氟化物質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍為 10 mg/kg 至 100 mg/kg 的工作標(biāo)準(zhǔn)溶液，從中可以制備更稀釋的標(biāo)準(zhǔn)溶液。用戶應(yīng)建立內(nèi)部實(shí)驗(yàn)室程序，規(guī)定工作標(biāo)準(zhǔn)溶液的最長(zhǎng)保質(zhì)期。以下是制備工作標(biāo)準(zhǔn)溶液的兩個(gè)步驟。
按質(zhì)量制備工作標(biāo)準(zhǔn)溶液：
每個(gè)工作標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)通過(guò)將等分的 SRM 轉(zhuǎn)移到空的、干燥的、預(yù)稱重的聚乙烯瓶中，然后重新稱量瓶子來(lái)制備。必須按質(zhì)量加入適當(dāng)純度的水，以使溶液達(dá)到所需的稀釋度。稀釋不需要精確，因?yàn)榭掌康馁|(zhì)量、瓶子的質(zhì)量加上 SRM 等分試樣的質(zhì)量以及溶液的最終稀釋質(zhì)量將允許計(jì)算出工作標(biāo)準(zhǔn)溶液。如所述通過(guò)重量分析制備的稀釋液不需要對(duì)溫度進(jìn)行校正，也不需要對(duì)真空中的真實(shí)質(zhì)量分?jǐn)?shù)進(jìn)行進(jìn)一步校正。
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