NIST SRM 3139a 磷(P)標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)品旨在用作磷定量測(cè)定的主要校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)。
SRM 3139a 的一個(gè)單元由五個(gè) 10 mL 密封的硼硅酸鹽玻璃安瓿組成，這些安瓿是通過(guò)重量法制備的含有已知質(zhì)量分?jǐn)?shù)的磷的酸化水溶液。該溶液含有體積分?jǐn)?shù)約為 0.8% 的硝酸。
磷認(rèn)證值：10.016 mg/g ± 0.033 mg/g
認(rèn)證值基于 (1) 重量法制備和 (2) 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法 (ICP-OES)，使用四個(gè)獨(dú)立制備的主要標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行校準(zhǔn)。
認(rèn)證值的不確定度計(jì)算為U = kuc 其中 k = 2.45 是 95 % 置信區(qū)間的覆蓋因子，uc 是根據(jù) ISO/JCGM 指南 [1] 計(jì)算的組合標(biāo)準(zhǔn)不確定度。 uc 的值旨在在一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)偏差的水平上表示與重量法制備、ICP-OES 測(cè)定和方法偏差相關(guān)的不確定性成分的綜合影響 [2]。
處理、儲(chǔ)存和使用說(shuō)明
NIST SRM 3139a 磷(P)標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)品是一種酸性溶液，包含在帶有預(yù)先刻痕的桿的頂端密封硼硅玻璃安瓿中。因此，應(yīng)采取所有適當(dāng)?shù)陌踩A(yù)防措施，包括在處理過(guò)程中使用手套。未開(kāi)封的安瓿瓶應(yīng)在正常實(shí)驗(yàn)室條件下直立存放在 NIST 提供的原始容器內(nèi)。
打開(kāi)安瓿瓶：
打開(kāi)安瓿瓶時(shí)，應(yīng)使用干凈的濕布仔細(xì)擦拭預(yù)刻痕帶所在的閥桿區(qū)域（環(huán)繞金屬帶下方約 5 毫米），然后將安瓿瓶身用吸水材料包裹的安瓿。然后穩(wěn)定地握住安瓿瓶，用拇指和食指抓住金屬帶處的閥桿，應(yīng)在閥桿上施加最小的拇指壓力以將其折斷。正確完成后，在預(yù)先刻劃的地方，莖應(yīng)該很容易折斷。不建議使用金屬銼來(lái)折斷閥桿。
工作標(biāo)準(zhǔn)溶液：
打開(kāi)安瓿瓶后，應(yīng)立即將全部?jī)?nèi)容物轉(zhuǎn)移到另一個(gè)容器中，并準(zhǔn)備工作標(biāo)準(zhǔn)溶液。范圍內(nèi)的工作標(biāo)準(zhǔn)溶液建議使用 10 mg/kg 至 100 mg/kg，從中可以制備更稀的標(biāo)準(zhǔn)品。用戶應(yīng)建立內(nèi)部實(shí)驗(yàn)室程序，規(guī)定工作標(biāo)準(zhǔn)溶液的最長(zhǎng)保質(zhì)期。以下是制備工作標(biāo)準(zhǔn)溶液的兩個(gè)程序。
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