NIST SRM 3120a 鍺標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)品旨在用作鍺定量測定的主要校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)。 SRM 3120a 的一個單元由 50 mL 的單元素溶液組成,裝在一個密封在鍍鋁袋中的高密度聚乙烯瓶中。該溶液通過重量法制備以包含已知質(zhì)量分?jǐn)?shù)的鍺。該溶液含有體積分?jǐn)?shù)約為 10% 的硝酸和體積分?jǐn)?shù)約為 2% 的氫氟酸,分別相當(dāng)于約 1.6 mol/L 和 0.6 mol/L 的物質(zhì)濃度(摩爾濃度)。
鍺的認(rèn)證值:10.000 mg/g ± 0.022 mg/g
認(rèn)證值計算為通過 (1) 使用 NIST 測定的高純度鍺金屬的重量法制備和 (2) 重復(fù)分析獲得的質(zhì)量分?jǐn)?shù)值的加權(quán)平均值通過電感耦合等離子體發(fā)射光譜法 (ICP-OES) 校準(zhǔn),使用由 NIST [1-2] 測定的高純度金屬鍺獨立制備的七種主要標(biāo)準(zhǔn)進行校準(zhǔn)。 NIST 認(rèn)證值是 NIST 具有對其準(zhǔn)確性的最高置信度是因為所有已知或可疑的偏差來源都已被調(diào)查或考慮 [3]。
根據(jù) JCGM 指南 [4] 的增補 1 評估與認(rèn)證值相關(guān)的不確定性,以 95% 置信水平的對稱區(qū)間表示。不確定性可以表示為:
U = kuc, 其中 k = 1.982 是 95% 置信區(qū)間和 111 個有效自由度的覆蓋因子。量 uc 是組合標(biāo)準(zhǔn)不確定度,在一個標(biāo)準(zhǔn)偏差的水平上,表示與重量法制備、ICP-OES 測定、方法結(jié)果之間的任何差異以及實際穩(wěn)定性相關(guān)的不確定度分量的綜合影響。鍺質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
計量可追溯性
測量結(jié)果對某一給定參考文獻的可追溯性,必須通過一條完整的校準(zhǔn)或比較鏈建立,每一條都具有不確定性[5],使用適合于所測量的物理或化學(xué)性質(zhì)的測量標(biāo)準(zhǔn)。比較可以包括對各種光譜學(xué)或經(jīng)典分析方法的驗證測量。重量或體積稀釋也是一種比較法,即測定稀釋前后溶液的質(zhì)量或體積。
NIST SRM 3120a 鍺標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)品來說,測量值是以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示的鍺的總濃度,它的確定值可以計量到S1單位的質(zhì)量。該SRM可用于建立鍺測量結(jié)果與NIST測量結(jié)果和標(biāo)準(zhǔn)的可測性。一種方法是校準(zhǔn)用于測定鍺的分析儀器或程序,其值可追溯到該SRM中鍺的認(rèn)證值。當(dāng)使用這種SRMfor校準(zhǔn)來分配這些標(biāo)準(zhǔn)的可跟蹤值時,分配給這些值的不確定性必須包括這個SRM的驗證值的不確定度,并適當(dāng)?shù)亟Y(jié)合所有校準(zhǔn)測量的不確定性。
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