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reach檢測機器設(shè)備樣品測試方法:塑料樣品粉碎后稱取約 0.5g(至0.0001g)置于具塞的圓底燒瓶中,加入甲苯或其它溶劑,超聲萃取30 分鐘或經(jīng)索氏提取 6-12 小時,經(jīng)硅膠柱凈化,用 130mL 正己烷洗脫。在水浴鍋中濃縮后, 用正己烷定容 10mL,進行 GC-MS 分析。

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1.1 REACH測試儀簡介

    REACH 是歐盟法規(guī)《化學品注冊、評估、許可和限制》(Registration,Evaluation,Authorization and Restriction of Chemicals)的簡稱,據(jù)介紹,與RoHS指令不同,REACH涉及的范圍要寬得多, 是歐盟于2007年6月1日起實施的化學品監(jiān)管體系,其目的在于進一步加強對人類健康和環(huán)境的保護,保持和提歐盟化學工業(yè)的競爭力。與RoHS指令不同,REACH 涉及的范圍要寬得多,它會影響從采礦業(yè)到紡織服裝、輕工、機電等幾乎所有行業(yè)的產(chǎn)品及制造工序。
    REACH 法規(guī)要求任何一種年使用量超過1噸的度關(guān)注物質(zhì)(SVHC)在商品中的含量不能超過物品總重量的0.1%,否則需要履行注冊、通報、授權(quán)等一系列繁瑣的義務。此外,該法規(guī)將原指令集 76/769/EC 并入其附錄17,從而對一系列對人體、環(huán)境危害較大的化學品的使用情況進行了非常嚴格的限制。
    歐盟境內(nèi)產(chǎn)品必須履行REACH法規(guī)的各項義務,才能合法生產(chǎn)或進口。各國針對REACH法規(guī)立法通過了嚴厲的監(jiān)管和懲罰措施,歐盟海關(guān)可進行REACH符合性審查,若違反REACH法規(guī),將面臨產(chǎn)品召回、罰款。

1.2 REACH測試儀相關(guān)術(shù)語

物質(zhì)(substance):天然或制造而成的化學元素和化合物,如甲醛、純凈水等。
配制品(preparation):兩種或兩種以上物質(zhì)構(gòu)成的混合物或溶液,如油漆、洗發(fā)水、
清潔劑等。
物品(article):由一種或多種物質(zhì)和(或)配制品組成的物體。它在生產(chǎn)過程中被賦予特定形狀,它的外觀或設(shè)計很大程度上比其化學組成更決定其功能。如玩具、服裝、電子產(chǎn)品等。
截止2012年12月19日,ECHA(歐洲化學品管理署)已正式發(fā)布8批SVHC清單,自此,REACH法規(guī)關(guān)注物質(zhì)清單共有138項SVHC。對于產(chǎn)品出口歐盟的供應商來說,REACH相應的義務有告知和通報:
通報:如果物品中度關(guān)注物質(zhì)(SVHC)含量大于0.1%(重量百分比)且進入歐盟物品中度關(guān)注物質(zhì)(SVHC) 的含量大于1噸每年,必須向歐盟化學品管理局通報。
關(guān)注物質(zhì):包括CMR 1&2(第1、2類致癌、致誘變、致生殖毒性物質(zhì))、PBT(持久性、生物累積性、毒性物質(zhì))、vPvB(持久性、生物累積性物質(zhì))和其他對人體或環(huán)境產(chǎn)生不可逆影響的物質(zhì),如內(nèi)分泌干擾物質(zhì)等。

1.3 影響與應對

    雖然 REACH 只是一個化學品監(jiān)管體系,但是它覆蓋了幾乎所有的物質(zhì),不管是物質(zhì)本身,配制品中的物質(zhì),還是物品中的物質(zhì)。因此,除了管控更加嚴格的食品、藥品等豁免產(chǎn)品外,幾乎所有進入歐盟的相關(guān)消費品都必須符合REACH法規(guī)的要求,并提供符合性證明。
    如果違反 REACH,不僅會受到商業(yè)上的限制,還要承擔罰款或刑事責任。因此出口歐盟的產(chǎn)品中關(guān)注物質(zhì)(SVHC)及限制物質(zhì)含量的測定對生產(chǎn)企業(yè)來說尤為重要。

GC-MS 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀

    氣質(zhì)聯(lián)用儀是氣相色譜與質(zhì)譜技術(shù)的*結(jié)合,可實現(xiàn)復雜有機化合物快速、有效的分離和檢測。
    GC-MS 精心打造的一款性價比氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,歷時五年研發(fā)定型。該儀器各項性能指標均達到或優(yōu)于標準,獲得多位業(yè)內(nèi)專家的好評,目前已經(jīng)實現(xiàn)批量生產(chǎn)并投放市場。其核心部件與國際主流產(chǎn)品保持*,保證了GC-MS 6具備與國外儀器同樣的性能品質(zhì);具有*的,擁有多項技術(shù)。目前GCMS6氣質(zhì)聯(lián)用儀廣泛應用于REACH關(guān)注物質(zhì)和限制物質(zhì)中有機化合物的檢測。

2.1.2 技術(shù)參數(shù)

MS技術(shù)指標

離子化能量(EI源)

5eV—250eV(可調(diào))

質(zhì)量范圍

1.5—1000amu

分辨率(R)

單位質(zhì)量分辨

離子源溫度

100---350℃

燈絲發(fā)射電流

0-350μA

氣質(zhì)接口溫度

450℃

質(zhì)量軸穩(wěn)定性

±0.10 amu/48 hrs

靈敏度

全掃描,1pg八氟萘(OFN)在m/z 272amu信噪比(S/N)≥30:1 (RMS)

掃描速率

10000amu/s

真空系統(tǒng)

渦輪分子泵(67L/s)

檢測器

帶能打拿極(HED)的電子倍增器

GC技術(shù)指標

進樣口溫度:

450℃,任意溫度點可控

壓力控制范圍

0-100psi,控制精度0.002psi

壓力控制模式

電子壓力控制,支持恒壓,恒流

壓力控制模式:

分流與不分流進樣口,大分流比1000:1

柱溫箱操作溫度:

室溫 4℃~450℃

柱箱升溫速率:

120℃/min(柱箱)

平臺升溫:

7階8平臺程序升溫

自動進樣器

選配

2.1.3 檢測項目

    GC-MS氣質(zhì)聯(lián)用儀可實現(xiàn)REACH行業(yè)多項關(guān)注物質(zhì)(SVHC)準確定性及定量分析,如多環(huán)芳烴 PAHs、鄰苯二甲酸酯、偶氮染料、六溴環(huán)十二烷、C10-13 短鏈氯化石蠟(SCCP),二甲苯麝香、三丁基氧化錫(有機錫化合物)等。

2.1.4應用實例

2.1.4.1 蒽、蒽油、蒽糊、煤瀝青(多環(huán)芳烴 PAHs)分析

參照標準:ZEK01、EPA3550B、EPA3540C、EPA3546。
樣品測試方法:塑料樣品粉碎后稱取約 0.5g(至0.0001g)置于具塞的圓底燒瓶中,加入甲苯或其它溶劑,超聲萃取30 分鐘或經(jīng)索氏提取 6-12 小時,經(jīng)硅膠柱凈化,用 130mL 正己烷洗脫。在水浴鍋中濃縮后, 用正己烷定容 10mL,進行 GC-MS 分析。


16種PAHs標準品SIM掃描離子流色譜圖

1、萘,2、苊烯,3、苊,4、芴,5、菲,6、蒽,7、熒蒽,8、芘,9、苯并[a]蒽,10、屈,11、苯并[b]熒蒽,12、苯并[k]熒蒽,13、苯并[a]芘,14、茚并[1,2,3 cd] 苝,15、二苯并[a,h]蒽,16、苯并[j,h,i] 苝



2.1.4.2 鄰苯二甲酸酯分析

參照標準: EN14362、EPA3540C、EPA3546。
樣品測試方法:PVC 等材料經(jīng)粉碎機粉碎后,稱取約 0.5g(至0.0001g)置于具塞的圓底燒瓶中,加入正己烷或其它溶劑,經(jīng)索氏提取 6-12小時或微波萃取30分鐘,硅膠柱凈化,正己烷洗脫。經(jīng)水浴濃縮后,用正己烷定容10mL,進行 GC-MS 分析。




鄰苯二甲酸丁基芐酯BBP質(zhì)譜圖

2.1.4.3 4,4’-二氨基二苯甲烷(偶氮染料)分析

參照標準: EN14362、CEN ISO/TS17234 、GB/T 17592-2006。

2.1.4.4 六溴環(huán)十二烷分析

參照標準: EPA3540C、EPA3546。
樣品測試方法:PVC 等材料經(jīng)粉碎機粉碎后,稱取約 0.5g(至0.0001g)置于具塞的圓底燒瓶中,經(jīng)索氏提取 6-12小時或微波萃取 30 分鐘,硅膠柱凈化,正己烷洗脫。樣品濃縮后,用正己烷定容10mL,進行 GC-MS 分析。    reach檢測儀

2.1.4.5 C10-13 短鏈氯化石蠟(SCCP)分析

參照標準: EPA3540C、EPA3546 等方法。
樣品測試方法:PVC 等材料粉碎后,稱取 0.5g, 經(jīng)索氏提取 6-12 小時或微波萃 取 30 分鐘,硅膠柱凈化,正己烷洗脫。樣品濃縮后,用正己烷定容 10mL,進行 GC-MS 分析。

2.1.4.6 二甲苯麝香分析

參照標準:EPA3540C、EPA3550B 。
樣品測試方法(日用洗滌劑、化妝品等樣品):稱取 1.0g 樣品,用甲苯超聲波萃取30min,過中性氧化鋁柱凈化并濃縮,用甲苯定容 10mL,進行 GC-MS 分析。

2.1.4.7 三丁基氧化錫(有機錫化合物)分析

參照標準: DIN EN ISO 17353-2005、GB/T 20385-2006、GB/T 22932-2008。
樣品測試方法(紡織品產(chǎn)品):稱取4.0g樣品,用 80mL 酸性汗液于 37℃水浴振蕩提取 60min,取 20mL樣液于 50mL 具塞試管中,加入 2mL 醋酸鹽緩沖液搖勻。依次加入 2mL 四乙基硼化鈉溶液和 2mL 正己烷,振蕩 15min 后,取上層有機相過硅膠柱凈化,用正己烷洗脫并濃縮定容至10mL,進行 GCMS 分析。
樣品測試方法(紡織品產(chǎn)品):油漆、PVC 塑料等樣品:稱取 1.0g 樣品,加入四qing fu nan超聲萃取 30min,過硅膠柱凈化,用正己烷洗脫并濃縮定容至 10mL,取適當體積樣液經(jīng)四乙基硼化鈉衍生后,進行 GC-MS 分析。

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