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單顆粒ICP-MS應(yīng)用 | 通用池技術(shù)消除鐵納米顆粒質(zhì)譜干擾
隨著納米顆粒在工業(yè)上的廣泛應(yīng)用,采用單顆粒模式電感耦合等離子體質(zhì)譜法(SP-ICP-MS)分析金屬納米顆粒成為有前途的技術(shù)之一。由于其高靈敏度、易用性和分析速度快等特點(diǎn),ICP-MS是一種理想的技術(shù),用于檢測(cè)納米顆粒的特性:無機(jī)成分、濃度、尺寸大小、粒度分布和聚集等。
除了金和銀納米顆粒以外,零價(jià)鐵納米顆粒具有*的化學(xué)特性和相對(duì)大的比表面積,更廣泛應(yīng)用于環(huán)境修復(fù)項(xiàng)目中,用于取出有機(jī)溶劑中氯、轉(zhuǎn)化廢料中有害化合物、降解殺蟲劑和固定金屬等。
但不同于金和銀納米顆粒未受到基體干擾或常規(guī)質(zhì)譜干擾問題,等離子體產(chǎn)生的信號(hào)ArO+對(duì)同樣質(zhì)量數(shù)(56)鐵的豐度同位素(56Fe+豐度91.72%)形成嚴(yán)重干擾。消除這種干擾的有效方式是采用氨氣作為反應(yīng)氣的反應(yīng)模式ICP-MS。
已有的大多數(shù)SP-ICP-MS報(bào)道聚焦于無干擾的納米顆粒,而這種反應(yīng)模式SP-ICP-MS還未被廣泛使用。本文將證明在反應(yīng)模式SP-ICP-MS下,NexION通用池技術(shù)應(yīng)用于測(cè)定納米顆粒。
實(shí)驗(yàn)
所有分析采用NexION 350D型 ICP-MS (珀金埃爾默公司,謝爾頓,CT),操作條件見表1。用去離子水稀釋金和鐵納米顆粒標(biāo)準(zhǔn),分別在質(zhì)量數(shù)197和56處測(cè)定。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果
實(shí)驗(yàn)首先在標(biāo)準(zhǔn)模式下運(yùn)行。接下來,為評(píng)價(jià)加入反應(yīng)氣對(duì)SP-ICP-MS分析的影響,相同溶液在反應(yīng)模式下運(yùn)行。
圖1顯示了標(biāo)準(zhǔn)和反應(yīng)模式SP-ICP-MS測(cè)定100nm金顆粒譜圖。兩個(gè)圖相似結(jié)果表明,反應(yīng)模式并未改善納米顆粒測(cè)定能力,因?yàn)榻鹂赡芘c氨氣不發(fā)生反應(yīng)。
圖1.反應(yīng)(a)和碰撞(b)模式下SP-ICP-MS測(cè)定100nm金粒子
兩種模式下實(shí)際金顆粒檢測(cè)數(shù)量比較列于表2。該數(shù)據(jù)表明,兩種模式下顆粒具有同樣數(shù)量,表明使用反應(yīng)模式對(duì)測(cè)量顆粒并不偏差。
存在的高背景掩蓋了鐵納米顆粒中56Fe+,標(biāo)準(zhǔn)模式下鐵測(cè)量不能完成。
反應(yīng)模式下測(cè)定60nm氧化鐵納米顆粒溶液,結(jié)果列于圖2。與圖1a中反應(yīng)模式下金譜圖相比,二者相似。盡管碰撞模式同樣具有去除干擾能力,但在不嚴(yán)重?fù)p失儀器靈敏度前提下,不能*消除ArO+對(duì)56Fe+干擾,意味著納米顆粒檢測(cè)限將大大降低。碰撞模式下使用其它低豐度鐵同位素是有可能的,但低豐度意味著納米顆粒將不能被檢測(cè)到。因此,高信噪比的氨氣反應(yīng)模式測(cè)定m/z56是鐵納米顆粒選擇。
圖2.SP-ICP-MS反應(yīng)模式下測(cè)定60nm的鐵氧化物顆粒譜圖
結(jié)論
證實(shí)了珀金埃爾默NexION系列ICP-MS反應(yīng)模式具有測(cè)定鐵納米顆粒能力。因?yàn)椋F受到來源于等離子體的干擾,必須采用反應(yīng)模式測(cè)定鐵納米顆粒,具有遠(yuǎn)超過碰撞模式的優(yōu)勢(shì)。該工作可以擴(kuò)展為其它受干擾的金屬納米顆粒,如鈦、鉻、鋅或硅。
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