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ICP-OES直接進(jìn)樣測(cè)定葡萄酒、果酒中微量元素
簡(jiǎn)介：葡萄酒、果酒中通常含有微量的金屬元素，而金屬元素對(duì) 葡萄酒和果酒的整個(gè)制造過(guò)程有一定的影響，如鐵能形成 不溶性沉淀物或絮狀物產(chǎn)生渾濁，銅與酒的渾濁、異味有 關(guān)，葡萄酒中錳主要來(lái)源是酒基的除雜脫臭[1]。不僅如此， 酒當(dāng)中金屬元素的含量，如鉛、鉻等，若超出*會(huì)在人 體內(nèi)累積從而對(duì)人體的健康造成危害[2，3]。因此， 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中明確規(guī)定了葡萄酒、果酒中金屬元素的測(cè)定方 法以及*。目前，應(yīng)用于酒中元素分析的方法有原子熒 光光譜法、原子吸收光譜法、比色法等，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) GB/T 15038-2006 中明確規(guī)定了葡萄酒和果酒中鐵、銅元素的 檢測(cè)方法及*，但是相比而言，電感耦合等離子體發(fā)射 光譜法不僅能夠?qū)崿F(xiàn)多元素同時(shí)檢測(cè)，而且其測(cè)定速度快， 穩(wěn)定性好。本方法采用 ICP-OES 測(cè)定葡萄酒、果酒中微 量元素的含量，用 0.5% HNO3 稀釋樣品后，直接進(jìn)樣進(jìn) 行檢測(cè)，避免了由于復(fù)雜的前處理過(guò)程所造成的元素?fù)p失， 測(cè)定結(jié)果可靠。
實(shí)驗(yàn)部分： 儀器介紹 Thermo Scientific iCAP 7000 系列 ICP 等離子體發(fā)射光 譜儀 iCAP 7000 系列是 Thermo Fisher 新開(kāi)發(fā)的 ICP 光譜儀， 從 2013 年發(fā)布以來(lái)，以其優(yōu)異的性能、*的設(shè)計(jì)、 人性化易使用和多用途高效率等特點(diǎn)獲得了市場(chǎng)的廣泛認(rèn) 可。 iCAP 7000 具有雙向和垂直兩種觀測(cè)方式，可以適用 于要求低檢出限和耐復(fù)雜基體各種應(yīng)用的需求。 直觀的、功能強(qiáng)大的 Qtegra 操作軟件，對(duì)于需要頻繁應(yīng)用 標(biāo)準(zhǔn)的分析工作者而言，它即可以選擇針對(duì)同類(lèi)的樣品使用相同斜率的測(cè)量方式，以省去分別對(duì)每個(gè)樣 品的加標(biāo)制備環(huán)節(jié)，在保證測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確度的情況下而提 高了工作效率；又可以選擇針對(duì)不同類(lèi)型的樣品采取分別 獨(dú)立加標(biāo)的測(cè)量方式以保證各類(lèi)樣品測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確度。
優(yōu)異的檢出限，15 秒積分時(shí)間可以獲得亞 ppb 級(jí)的檢 出限； • RACID 86 檢測(cè)器紫外量子化效率高，確保 < 190 nm 以 下波長(zhǎng)具有靈敏度，如 Al 167、P 178、S180 等； • 新型固態(tài) RF 發(fā)生器采用變頻快速匹配，適合于有機(jī)、 高基體等樣品直接進(jìn)樣； • 高分辨率，200 nm 處光學(xué)分辨率為 0.007 nm， P 213.618、Cu 213.598 nm 譜線可*分開(kāi)； • 高效快速分析，以及實(shí)時(shí)的背景校正技術(shù)，可在 1 分鐘 內(nèi)完成多達(dá) 60 個(gè)元素的測(cè)定； • *的可拆卸式全套陶瓷炬管，能夠耐受任何試劑進(jìn)樣， 充分延長(zhǎng)使用壽命，并利于更換清洗；
方法提要 表 2. 譜線選擇 本方法采用 iCAP 7400 Radial ICP-OES，將葡萄酒和果酒 樣品直接用 0.5% HNO3 稀釋 5 倍后進(jìn)行測(cè)定，通過(guò)優(yōu)化 等離子體參數(shù)，選擇適合的分析譜線，對(duì) Fe、Cu、Zn、 Pb、Mn、Al、Cr、Ba 等八種元素進(jìn)行了測(cè)定。 試劑 HNO3(Thermo Scientific) 多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院) 實(shí)驗(yàn)設(shè)備及器皿 超純水機(jī)(Thermo Scientific)； 10~100 µL、100~1000 µL 微量移液器(Fisher Scientific)； 10 mL、50 mL 離心管(Thermo Scientific)； 樣品前處理 將樣品用 0.5% HNO3 稀釋 5 倍，搖勻備用，并同時(shí)制備 樣品空白。 標(biāo)準(zhǔn)溶液制備 標(biāo)液溶液配制：分別移取 5 mL、2 mL、1 mL、0.5 mL、 0.25 mL、0.01 mL 標(biāo)準(zhǔn)溶液于 50 mL 離心管中，用超純 水定容至 50 mL，充分震蕩混勻。計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。
結(jié)論：實(shí)驗(yàn)使用 Thermo Scientific iCAP 7400 Radial 光譜儀，通 過(guò)優(yōu)化儀器參數(shù)條件，采取外標(biāo)法的測(cè)量方式，可以很好 的滿足葡萄酒和果酒中微量元素測(cè)量需求。同時(shí)通過(guò)回收 率實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，各元素的回收率可以控制在 92%-106% 之 間，能夠大程度上保證測(cè)量結(jié)果的可靠性和重復(fù)性。
參考文獻(xiàn) [1] 高建會(huì)，葛寶坤 . 原子吸收光譜法測(cè)定葡萄酒中的鐵， 錳，銅，鋅 [J]. 口岸衛(wèi)生控制，2001，5(1)：15-17 [2] 夏擁軍，張慧，吳福平 .ICP-AES 法同時(shí)測(cè)定葡萄酒中 的鐵、錳、鉛和銅 [J]. 食品科技，2007，8:230-232 [3] 王莉麗，劉連利，張艷萍，高慧 .ICP-OES 法對(duì)葡萄 酒中 14 種微量元素含量的測(cè)定 [J].2012，33(2)： 145-147
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