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在柴油機(jī)等排放的NOx 的凈化技術(shù)—尿素 SCR(Selective Catalytic Reduction)中，高濃度尿素溶液被作為還原劑使用。 JIS K2247 對(duì)上述技術(shù)中用到的尿素溶液的質(zhì)量要求以及各項(xiàng)目的試驗(yàn)方法作出了規(guī)定。其中，鉀(K)和鈉(Na)的允許值為0.5 mg/kg ，測(cè)定方法為火焰原子吸收分光光度法。
在進(jìn)行原子吸收測(cè)定時(shí)，K和Na的測(cè)定波長(zhǎng)為766.5 nm和589.0nm，均在可見(jiàn)光區(qū)域，如果采用氘燈校正法，無(wú)法實(shí)現(xiàn)背景校正；如果采用自吸校正法，對(duì)空心陰極燈的損耗大，成本較高，且容易校正過(guò)度。日立偏振塞曼原子吸收分光光度計(jì)ZA3000系列，采用日立技術(shù)，在火焰法上也實(shí)現(xiàn)了偏振塞曼背景校正，偏振塞曼校正法適用于全波長(zhǎng)任何元素的分析，可獲得更穩(wěn)定的基線和高可靠性的分析數(shù)據(jù)。
下面就讓我們使用日立偏振塞曼原子吸收分光光度計(jì)ZA3000，通過(guò)火焰法分析32%尿素溶液中的鉀和鈉元素。
Ø 樣品前處理
JISK2247-2規(guī)定樣品前處理方法：使用加熱板對(duì)裝入石英燒杯的樣本進(jìn)行加熱、干燥后，放入馬弗爐，從350℃升溫至700℃，升溫時(shí)間2小時(shí)。之后700℃保溫30分鐘。冷卻后加入5mL硝酸、20mL超純水并加熱，靜置冷卻后配制為總量100mL的溶液。將100g超純水進(jìn)行同樣的處理，作為空白溶液。
Ø 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
實(shí)驗(yàn)結(jié)果可見(jiàn)，K和Na標(biāo)準(zhǔn)品在0.00 mg/L～0.06 mg/L濃度范圍內(nèi) R2 >0.999， 線性關(guān)系良好。在該尿素樣品中，未檢測(cè)到K和Na，分別進(jìn)行加標(biāo)回收率測(cè)試，K的回收率為106.7%，Na的回收率為103.3%，結(jié)果準(zhǔn)確可靠。
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