氣相色譜-質譜聯(lián)用儀(GC-MS)是指將氣相色譜儀和質譜儀聯(lián)合起來使用的儀器,質譜法可以進行有效的定性分析,色譜法對有機化合物是一種有效的分離分析方法,氣相色譜儀被廣泛應用于復雜組分的分離與鑒定,具有氣相色譜的高分辨率和質譜的高靈敏度,是生物樣品中藥物與代謝物定性定量的有效工具。
氣質聯(lián)用儀主要由色譜部分、氣質接口、質譜部分和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)幾部分組成。
1、色譜部分
色譜部分和一般的色譜儀基本相同,包括柱箱、氣化室和載氣系統(tǒng)。除特殊需要,多數(shù)不再裝檢測器,而是將質譜作為檢測器。此外,在色譜部分還帶有分流/不分流進樣系統(tǒng),程序升溫系統(tǒng),壓力、流量自動控制系統(tǒng)等。色譜部分的主要作用是分離,混合物樣品在合適的色譜條件下被分離成單個組分,然后進入質譜儀進行鑒定。色譜儀是在常壓下工作,而質譜儀需要高真空。因此,如果色譜儀使用填充柱,必須經(jīng)過一種接口裝置-分子分離器,將色譜載氣去除,使樣品氣進入質譜儀。如果色譜儀使用毛細管柱,因為毛細管中載氣流量比填充柱小得多,不會破壞質譜儀真空,可以將毛細管直接插入質譜儀離子源。
2、氣質接口
氣質接口是氣相質譜到質譜的連接部件。最常見的連接方式是直接連接法,毛細管色譜柱直接導入質譜儀,使用石墨墊圈密封,接口必須加熱,防止分離的組分冷凝,接口溫度設置一般為氣相色譜程序升溫最高值。
3、質譜儀部分
質譜儀既是一種通用型的檢測器,又是有選擇性的檢測器。它是在離子源部分將樣品分子電離,形成離子和碎片離子,再通過質量分析器按照質荷比的不同進行分離,最后在檢測器部分產(chǎn)生信號,并放大、記錄得到質譜圖。質譜儀的基本部件有:離子源、濾質器、檢測器三部分組成,它們被安放在真空總管道內。
4、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)
由于計算機技術的提高,GC-MS的主要操作都由計算機控制進行,這些操作包括利用標準樣品(一般用FC-43)校準質譜儀,設置色譜和質譜的工作條件,數(shù)據(jù)的收集和處理以及庫檢索等。這樣,一個混合物樣品進入色譜儀后,在合適的色譜條件下,被分離成單一組成并逐一進入質譜儀,經(jīng)離子源電離得到具有樣品信息的離子,再經(jīng)分析器、檢測器即得每個化合物的質譜。這些信息都由計算機儲存,根據(jù)需要,可以得到混合物的色譜圖、單一組分的質譜圖和質譜的檢索結果等。根據(jù)色譜圖還可以進行定量分析。因此,GC-MS是有機物定性、定量分析的有力工具。
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