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應(yīng)用濾袋技術(shù)測定粗纖維（CF）的方法
ANKOM A200i型半自動纖維分析儀
A試劑
（a） 硫酸溶液— 0.255 ± 0.005 N。1.25 g硫酸/100 mL 蒸餾水（溶液濃度需要通過滴定核查）。
（b） 氫氧化鈉溶液— 0.313 ± 0.005 N。1.25 g氫氧化鈉/100 mL 蒸餾水。
B. 安全注意
（a） 丙酮易燃，操作時應(yīng)在通風櫥中進行，避免吸入或與皮膚接觸。將濾袋放入烘箱之前，要確保濾袋*干燥，丙酮*揮發(fā)。
（b） 操作濃硫酸時要帶橡膠手套和面罩。配制硫酸溶液時一定注意將硫酸倒入水中。如果酸接觸到皮膚，請用大量水沖洗。
C.設(shè)備
（a） 消化裝置 — ANKOM A200i 纖維分析儀。
（b） 濾袋— ANKOM F57濾袋。如果樣品非常細，可選用 F58濾袋（見注1）
（c） 封口機
（d） 干燥器
（e） 分析天平-至0.1mg
（f） 電熱干燥箱
（g） 耐溶劑記號筆
D. 步驟
（a） 用耐溶劑的記號筆給濾袋編號，稱重（m 1）。
（b） 直接準確稱取1.0 （± 0.1） g 制備好的樣品 （m ） 于濾袋中。樣品需要粉碎過1mm篩。
（c） 在距離濾袋上邊緣大約4mm用封口機封口。然后將樣品在濾袋中展平，均勻分布。
（d） 至少取一個空白濾袋（C1），同時做空白測定。
（e） 脂肪含量高的樣品需要脫脂。將裝有樣品的濾袋放入玻璃容器中，加丙酮使濾袋*浸沒，浸泡10 min。倒掉溶劑，將濾袋放在網(wǎng)篩上涼干。
（f） 一次zui多可以在濾袋架上放24個濾袋。無論放置濾袋數(shù)量多少，9層濾袋架上托盤要全部使用，每層放三個濾袋。層與層之間錯開120度。然后將裝有濾袋的支架放入纖維分析儀消煮器中，然后在頂部將金屬壓錘放上，以確保消煮過程中不浮起。
（g） 當處理24個樣品袋時，加入1900-2000 mL已配好室溫酸溶液。如果處理樣品少于20 個濾袋，按照每個濾袋加100 mL酸溶液，但不能少于1500 mL，確保濾袋托盤能*浸沒。
（h） 打開攪拌和加熱開關(guān)，確保濾袋支架攪拌正常。蓋上蓋子并*密封好。儀器將加熱并維持溶液溫度100°C。設(shè)置處理時間40 min，包括加熱升溫時間。
（i） 消煮結(jié)束，關(guān)上加熱和攪拌開關(guān)，打開排液閥（開始要慢一點），在打開蓋子之前一定將熱的溶液排完。
*警示：消煮器中的溶液是有壓力的。在打開蓋子之前一定將廢液閥打開以釋放壓力。
（j） 溶液排完后，打開蓋子，關(guān)閉排液閥，加 2000 mL （50~90°C） 蒸餾水，攪拌5 min。蓋上蓋子并打開加熱開關(guān)，或打開蓋子并關(guān)閉加熱開關(guān)。重復(fù)一次，共淋洗兩次。
（k） 當處理24 個樣品袋時，加入1900~2000 mL室溫堿溶液 （0.313 M氫氧化鈉溶液）。如果處理樣品少于20 個濾袋，按照每個濾袋加100 mL堿溶液，但不能少于1500 mL。
（l） 打開攪拌和加熱開關(guān)，確保濾袋支架攪拌正常。蓋上蓋子并*密封好。儀器將加熱并維持溶液溫度100°C。設(shè)置處理時間40 min，包括加熱升溫時間。
（m） 消煮結(jié)束，關(guān)上加熱和攪拌開關(guān)，打開排液閥（開始要慢一點），在打開蓋子之前一定將熱的溶液排完。
*警示：消煮器中的溶液是有壓力的。在打開蓋子之前一定將廢液閥打開以釋放壓力。
（n） 溶液排完后，打開蓋子，關(guān)閉排液閥，加 2000 mL （50~90°C） 蒸餾水，攪拌5 min。蓋上蓋子并打開加熱開關(guān)，或打開蓋子并關(guān)閉加熱開關(guān)。重復(fù)一次，共淋洗兩次。
（o） 將濾袋從濾袋支架上取下來，輕輕擠壓去掉多余的水。然后將濾袋放入250 mL 燒杯中，加丙酮至覆沒濾袋，浸泡3~5 min ，然后取出并輕輕擠壓去掉多余的丙酮。
（p） 在通風櫥中展開濾袋，讓其自然干燥。*干燥后放入102°C±2°C 烘箱烘干4小時。
*警告：在丙酮*揮發(fā)掉之前不能把濾袋放入烘箱中。
（q） 從烘箱中取出濾袋，直接放入干燥器中冷卻至室溫，然后稱重（m 2）。
（r） 將濾袋放入已經(jīng)知道質(zhì)量（m 3）的坩堝中在 600°C±15°C條件下灰化2 小時，干燥器中冷卻，稱取質(zhì)量，計算灰分質(zhì)量（m 4）。
D. 計算
試樣中粗纖維的質(zhì)量分數(shù)按以下公式計算。
CF （%） =[ （m2- m1 x C1）-（（m4- m3）] x 100 / m
其中：m1 為空袋質(zhì)量，g；m2為提取烘干后濾袋+樣品質(zhì)量，g；m3 為坩堝質(zhì)量，g；m4 為坩堝+灰分質(zhì)量；C1 為空白袋子校正系數(shù)（烘干后質(zhì)量/原來質(zhì)量）；m為樣品質(zhì)量，g。
E. 注解
有些粉碎非常細的樣品需要用F58 濾袋替代F57 濾袋，以避免樣品流失。
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首屆分析科學與儀器大會
展會城市：成都市展會時間：2024-11-08