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熔點儀的操作和注意事項

2016年05月11日 15:21

　　熔點測定是辨認物質本性的基本手段，也是純度測定的重要方法之一。因此，熔點測定儀在化學工業(yè)、醫(yī)藥研究中據(jù)有重要地位，是生產(chǎn)藥物、香料、染料及其他有機晶體物質的*儀器。其操作規(guī)范和使用注意的問題可以提高儀器的使用壽命。

　　操作步驟：

　　1、開啟電源開關，穩(wěn)定20分鐘，此時，保溫燈、初熔燈亮、電表偏向右方，初始溫度為50℃左右。

　　2、通過撥盤設定起始溫度，通過起始溫度按鈕，輸入此溫度，此時預置燈亮。

　　3、選擇升溫速率，將波段開關調至需要位置。

　　4、預置燈熄滅時，起始溫度設定完畢，可插入樣品毛細管。此時電表基本指零，初熔燈熄滅。

　　5、調零，使電表*指零。

　　6、按下升溫鈕，升溫指示燈亮(注意!忘記插入帶有樣品的毛細管按升溫鈕，讀數(shù)屏將出現(xiàn)隨機數(shù)提示您糾正操作)。

　　7、數(shù)分鐘后，初熔燈先閃亮，然后出現(xiàn)終熔讀數(shù)顯示，欲知初熔讀數(shù)，按初熔鈕即得。

　　8、只要電源未切斷，上述讀數(shù)值將一直保留至測下一個樣品。

　　注意事項：

　　1、樣品必須按要求焙干，在干燥和潔凈的碾體中碾碎，用自由落體敲擊毛細管使樣品填裝結實，填裝高度應一致，具體要求應符合藥典規(guī)定。

　　2、插入與取出毛細管時，必須小心謹慎，避免斷裂。

　　3、線性升溫速率不同，溫室結果也不一致，要求一定規(guī)范。

　　4、被測樣品一次填裝五根毛細管，分別測定后取中間三個讀數(shù)的平均值作為測量結果，以消除毛細管及樣品制備填裝帶來的偶然誤差。

　　5、如果需要更換油浴管，首先取下溢油瓶，然后卸下側板；

　　用手伸進儀器箱體內，一手托住油浴管，一手拉下彈簧，然后豎直向下再水平取出油浴管，取出油浴管時，須小心謹慎，以免玻璃破損。把油管裝入儀器內，按上述方法相反次序進行。

　　6、樣品裝樣的好壞及一致性將直接影響測量讀數(shù)的準確性，"裝樣不好"可能導致熔化曲線出現(xiàn)波谷或長距離的不連續(xù)，此時的測量值僅供參考。

　　7、熔點儀的zui高升溫溫度為300℃，故起始溫度不可超過300℃，經(jīng)常在高溫度下使用儀器會造成儀器不靈敏。

　　8、熔點管插入儀器前用軟布將外面玷污的物質清除，以免油浴弄臟,否則日久后插座下面會積垢，導致傳熱不良，熔點檢測不準確。

　　9、在裝樣的過程中，要帶上手套，以防刺激性樣品粉末沾在手上。

　　10、用后的熔點管不可隨意丟棄，須放在專門的盒子里，統(tǒng)一處理。

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