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粒度儀是用物理的方法測(cè)試固體顆粒的大小和分布的一種儀器。根據(jù)測(cè)試原理的不同分為沉降式粒度儀、沉降天平、激光粒度儀、光學(xué)顆粒計(jì)數(shù)器、電阻式顆粒計(jì)數(shù)器、顆粒圖像分析儀等。
催化劑原料粉體、微球狀催化荊以及組成的二次離子等,都是不同位徑的多分散顆粒體系。測(cè)量單顆粒粒徑是沒有意義的,只有用統(tǒng)計(jì)的方法得到平均粒徑和粒徑(即拉度)分布才能表征這類顆粒體系的必要數(shù)據(jù)。
表示粒徑分布的zui簡(jiǎn)單的方法是直方圖,即測(cè)量顆粒體系的zui小至zui大較徑范圍。依次劃分為若干逐漸增大的粒徑分級(jí),以粒徑與其對(duì)應(yīng)尺寸顆粒出現(xiàn)的頻率作圖,頻率內(nèi)容可表示為顆粒數(shù)目、質(zhì)量、面積或體積。如果將各粒級(jí)再細(xì)分為更小的粒級(jí),則直方圖變?yōu)槲⒎謭D。
粒度分析儀的注意事項(xiàng)
(1)分離顆粒的能力與粒度測(cè)試技術(shù)選擇
依據(jù)對(duì)顆粒的分離能力。將測(cè)量顆粒的技術(shù)分為單顆粒計(jì)數(shù)、顆粒分級(jí)和整體平均結(jié)果三類。圖像分析、顯微鏡是典型的單顆粒技術(shù)方法;分級(jí)方法包括篩分、沉降、離心和顆粒色譜等;整體平均的粒度分析方法,從收集到的所有測(cè)量顆粒產(chǎn)生信號(hào)的總和計(jì)算粒度分析,即測(cè)量結(jié)果由解析得到,是被測(cè)顆粒整體的平均,因此易于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化和在線分析,但分辨率較低。用于催化劑工業(yè)生產(chǎn)的顆粒分析儀選擇整體平均的方法,實(shí)驗(yàn)室研究多數(shù)情況希望獲得單顆粒技術(shù)與外貌信息,分級(jí)方法的選擇,應(yīng)當(dāng)結(jié)合測(cè)量顆粒性質(zhì)與測(cè)量方式考慮。
(2)粒度分析儀的信息與技術(shù)指標(biāo)要求
粒度分析儀的信息要求.是指給出結(jié)果的表達(dá)方式.可以是平均粒徑、累加頻率值、正態(tài)分布、分布寬度.也可用對(duì)數(shù)正態(tài)分布、非對(duì)稱分布寬度、多峰分布的各峰相對(duì)量,以及累加頻率的不同名義(如顆粒數(shù)、體積、面積等)表達(dá)。催化劑粒度分析zui有用的信息是平均粒徑和粒徑的顆粒數(shù)分布。
(3)測(cè)量基準(zhǔn)
不同粒度分析儀技術(shù)的原理不同,原信息源和計(jì)量目標(biāo)不同。例如光衍射法的原信息源是散射光強(qiáng)度,要求防止細(xì)顆粒中少數(shù)大顆粒對(duì)信息源的支配.電敏技術(shù)則按顆體積計(jì)數(shù),因此各方法的基準(zhǔn)不同,彼此不能簡(jiǎn)單歸一同比。所以必須強(qiáng)調(diào)數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)化因基準(zhǔn)不同會(huì)帶來明顯的誤差。
(4)不同粒度分析儀技術(shù)的局限性
不同粒度分析技術(shù)都受其測(cè)量原理限制.如光衍射法不能測(cè)量小于光源自然線寬的顆粒;沉降法則既受制于大尺寸端亂流的影響,又受小尺寸端擴(kuò)散(布朗運(yùn)動(dòng))的限制。一些測(cè)量?jī)x器也會(huì)因制作和操作規(guī)程帶來一定限制。有時(shí)測(cè)量技術(shù)還對(duì)測(cè)量樣品的準(zhǔn)備提出限制,PCS測(cè)量必須使顆粒懸浮,電鏡制樣要求優(yōu)良分散。因此,了解測(cè)量技術(shù)的局限性和嚴(yán)格滿足其限制要求.對(duì)獲取正確測(cè)量結(jié)果非常必要。
催化劑與分子篩粒度的選擇除與反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)及單元設(shè)備的生產(chǎn)能力有關(guān)外.還取決于反應(yīng)的宏觀動(dòng)力學(xué)。例如,管式反應(yīng)器為降低反應(yīng)床的阻力降,可采用粒度較大的催化劑。當(dāng)反應(yīng)速率受內(nèi)擴(kuò)散控制時(shí),一般就選擇粒度較小的催化劑,以提高內(nèi)表面的利用率。
催化劑原料粉體、微球狀催化荊以及組成的二次離子等,都是不同位徑的多分散顆粒體系。測(cè)量單顆粒粒徑是沒有意義的,只有用統(tǒng)計(jì)的方法得到平均粒徑和粒徑(即拉度)分布才能表征這類顆粒體系的必要數(shù)據(jù)。
表示粒徑分布的zui簡(jiǎn)單的方法是直方圖,即測(cè)量顆粒體系的zui小至zui大較徑范圍。依次劃分為若干逐漸增大的粒徑分級(jí),以粒徑與其對(duì)應(yīng)尺寸顆粒出現(xiàn)的頻率作圖,頻率內(nèi)容可表示為顆粒數(shù)目、質(zhì)量、面積或體積。如果將各粒級(jí)再細(xì)分為更小的粒級(jí),則直方圖變?yōu)槲⒎謭D。
粒度分析儀的注意事項(xiàng)
(1)分離顆粒的能力與粒度測(cè)試技術(shù)選擇
依據(jù)對(duì)顆粒的分離能力。將測(cè)量顆粒的技術(shù)分為單顆粒計(jì)數(shù)、顆粒分級(jí)和整體平均結(jié)果三類。圖像分析、顯微鏡是典型的單顆粒技術(shù)方法;分級(jí)方法包括篩分、沉降、離心和顆粒色譜等;整體平均的粒度分析方法,從收集到的所有測(cè)量顆粒產(chǎn)生信號(hào)的總和計(jì)算粒度分析,即測(cè)量結(jié)果由解析得到,是被測(cè)顆粒整體的平均,因此易于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化和在線分析,但分辨率較低。用于催化劑工業(yè)生產(chǎn)的顆粒分析儀選擇整體平均的方法,實(shí)驗(yàn)室研究多數(shù)情況希望獲得單顆粒技術(shù)與外貌信息,分級(jí)方法的選擇,應(yīng)當(dāng)結(jié)合測(cè)量顆粒性質(zhì)與測(cè)量方式考慮。
(2)粒度分析儀的信息與技術(shù)指標(biāo)要求
粒度分析儀的信息要求.是指給出結(jié)果的表達(dá)方式.可以是平均粒徑、累加頻率值、正態(tài)分布、分布寬度.也可用對(duì)數(shù)正態(tài)分布、非對(duì)稱分布寬度、多峰分布的各峰相對(duì)量,以及累加頻率的不同名義(如顆粒數(shù)、體積、面積等)表達(dá)。催化劑粒度分析zui有用的信息是平均粒徑和粒徑的顆粒數(shù)分布。
(3)測(cè)量基準(zhǔn)
不同粒度分析儀技術(shù)的原理不同,原信息源和計(jì)量目標(biāo)不同。例如光衍射法的原信息源是散射光強(qiáng)度,要求防止細(xì)顆粒中少數(shù)大顆粒對(duì)信息源的支配.電敏技術(shù)則按顆體積計(jì)數(shù),因此各方法的基準(zhǔn)不同,彼此不能簡(jiǎn)單歸一同比。所以必須強(qiáng)調(diào)數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)化因基準(zhǔn)不同會(huì)帶來明顯的誤差。
(4)不同粒度分析儀技術(shù)的局限性
不同粒度分析技術(shù)都受其測(cè)量原理限制.如光衍射法不能測(cè)量小于光源自然線寬的顆粒;沉降法則既受制于大尺寸端亂流的影響,又受小尺寸端擴(kuò)散(布朗運(yùn)動(dòng))的限制。一些測(cè)量?jī)x器也會(huì)因制作和操作規(guī)程帶來一定限制。有時(shí)測(cè)量技術(shù)還對(duì)測(cè)量樣品的準(zhǔn)備提出限制,PCS測(cè)量必須使顆粒懸浮,電鏡制樣要求優(yōu)良分散。因此,了解測(cè)量技術(shù)的局限性和嚴(yán)格滿足其限制要求.對(duì)獲取正確測(cè)量結(jié)果非常必要。
催化劑與分子篩粒度的選擇除與反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)及單元設(shè)備的生產(chǎn)能力有關(guān)外.還取決于反應(yīng)的宏觀動(dòng)力學(xué)。例如,管式反應(yīng)器為降低反應(yīng)床的阻力降,可采用粒度較大的催化劑。當(dāng)反應(yīng)速率受內(nèi)擴(kuò)散控制時(shí),一般就選擇粒度較小的催化劑,以提高內(nèi)表面的利用率。
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首屆分析科學(xué)與儀器大會(huì)
展會(huì)城市:成都市展會(huì)時(shí)間:2024-11-08