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【中國(guó)儀器網(wǎng) 行業(yè)應(yīng)用】春節(jié)黃金周剛過，上班*天你是否感覺倦怠，工作效率低呢？不只是你，歷經(jīng)7天休眠期的儀器也可能會(huì)出現(xiàn)節(jié)后綜合癥。
氣相色譜的開機(jī)使用
開機(jī)使用：
氣相色譜開機(jī)前要先打開載氣、氦氣、空氣總閥的開關(guān)，檢查二次表的壓力一般都在0.6MPa(氦氣在0.2MPa)。儀器電源開啟后要先通過自檢再打開工作站， 確認(rèn)每根柱子都要有流量之后再升溫做樣。
使用前一項(xiàng)十分重要的工作是氣密性檢查，如果氣路泄露，會(huì)導(dǎo)致儀器工作不穩(wěn)定或靈敏度下降甚至可能發(fā)生爆炸，因此在操作使用前必須進(jìn)行這項(xiàng)工作，即檢查載氣流路，如果氫氣和空氣流路若未拆動(dòng)過，可不檢查。
檢測(cè)器：
FID和TCD的檢測(cè)，溫度要控制在室溫10℃到339℃，控溫溫度在±0.1℃。FID的檢測(cè)限Mt小于等于1×10 -11 g/s，噪聲小于等于5×10-14A，漂移小于等于5×10 -13A/30min。TCD的靈敏度S大于等于3000mV·mL/mg，噪聲小于等于0.03mV，漂移小于等于0.1mV/30min。
注意事項(xiàng)
氣相色譜儀在使用時(shí)溫度不可超過進(jìn)樣口溫度的上限，以免破壞進(jìn)樣口；要做好進(jìn)樣口污染的常規(guī)處理：隔墊和去活玻璃毛的更換、清洗或更換襯管、跟換密封墊、分流平板的清洗；操作時(shí)要保證有干凈的載氣和干凈的進(jìn)樣口時(shí)才可以接柱子。zui常見的是污染問題，做高沸點(diǎn)物質(zhì)后應(yīng)將柱子老化，把溫度升高后趕出殘留物，以防止長(zhǎng)期的積累，造成柱子的*損壞。
液相色譜的開機(jī)使用
液相色譜儀開機(jī)順序：
1.檢查溶劑托盤托盤上的溶劑是否足量，以溶劑液面超過過輸液管過濾頭5厘米以上為宜。 2.檢查輸液管內(nèi)部有否氣泡，若有，應(yīng)及時(shí)通過排液閥排出。
3.對(duì)溶劑(針對(duì)第1項(xiàng)看是否需要補(bǔ)充溶劑)和樣品進(jìn)行處理，過濾，脫氣。
4.打開主機(jī)電源，依次打開檢測(cè)器，泵A，泵B，柱箱的電源
5.打開電腦，開啟色譜工作站
6.先在工作站中開啟活塞泵，以所需的流動(dòng)相平衡系統(tǒng)(約需30min)
7.打開氘燈，等待系統(tǒng)基線走穩(wěn)
8.開始進(jìn)樣檢測(cè)
常見故障：
開機(jī)后壓力在一段時(shí)間逐漸變化(升高或降低)，這往往是流動(dòng)相在色譜柱內(nèi)還沒有平衡好、柱箱溫度還沒有恒定。這些都不屬于儀器問題，只要多平衡一會(huì)就會(huì)穩(wěn)定。若使用的是梯度程序，由于流動(dòng)相的比例正處在變化中，壓力也會(huì)跟隨變化。
開機(jī)后壓力瞬間變化(>3MPa)。 原因不外乎以下四種情況：
?、庞袣馀荩?2)漏液；(3)單向閥不良；(4)泵工作相位不正確，可逐個(gè)排除。
質(zhì)譜儀的開機(jī)使用
質(zhì)譜儀開機(jī)前準(zhǔn)備事項(xiàng)：
檢查真空泵油液面，確保泵內(nèi)油頁(yè)面處于標(biāo)定的上下兩線之間；
查看離子源潔凈程度，ESI源查看噴口是否有固體析出，毛細(xì)管口是否完好；APCI噴口是否有積液；
氣體壓力，打開高純氮?dú)怃撈靠傞y，調(diào)節(jié)出口壓力調(diào)至0.65MPa，打開高純氦氣鋼瓶總閥,調(diào)節(jié)出口壓力調(diào)至0.25Mpa;
檢查殼氣及輔助氣接口連接緊固，松開液相管路與離子源的接口；
開啟動(dòng)力電源，電壓穩(wěn)定，正常；
確保室內(nèi)溫度在18～25度。
開機(jī)順序：
以質(zhì)譜聯(lián)用儀為例：
1.打開UPS和氮?dú)獍l(fā)生器開關(guān)，待氮?dú)獾膲毫Ρ矸€(wěn)定后，打開機(jī)械泵上的電源開關(guān)；
2.機(jī)械泵工作至少15min后，打開質(zhì)譜儀的電源主開關(guān)，等系統(tǒng)抽真空24h以上才可以正常操作儀器掃描；初始真空度為7~9。
3.打開液相泵，自動(dòng)進(jìn)樣器及柱溫箱電源開關(guān)；
4.啟動(dòng)電腦，打開電腦桌面的Analysis software軟件；
注意事項(xiàng)
質(zhì)譜儀需在高真空條件下工作，其中離子源在 10-3～10-5Pa，質(zhì)量分析器在 10-6Pa。早更換燈絲，清洗離子源或儀器檢修后調(diào)整質(zhì)譜。在做樣期間要注重口隔墊密封性的檢查。每月要進(jìn)行He載氣系統(tǒng)泄漏的檢查。必要時(shí)要檢修老化的色譜柱。每半年要更換干燥劑。每月要進(jìn)行機(jī)械泵油面的檢查。每年要注意分子泵加注潤(rùn)滑油。必要時(shí)要清洗分子泵和離子泵。并且要進(jìn)行進(jìn)樣口隔墊密封性和載氣系統(tǒng)泄漏的檢查，只有很好的維護(hù)才能增加儀器的使用壽命。
提醒：
樣品在處理時(shí)應(yīng)注意處理系統(tǒng)有過濾的功能， 進(jìn)入到質(zhì)譜儀內(nèi)的樣品其顆粒的粒度應(yīng)不大于 1μm， 并且要減少樣品在傳輸過程中的滯后時(shí)間， 因?yàn)橘|(zhì)譜儀極快的分析速度， 樣品傳輸時(shí)間如果過長(zhǎng)就會(huì)失去質(zhì)譜分析的意義。
ICP-MS注意事項(xiàng)
開機(jī)之前的準(zhǔn)備事項(xiàng)
1 檢查超純水(2個(gè))，5%硝酸，調(diào)諧液，內(nèi)標(biāo)液的溶液是否夠用，注意及時(shí)添加。廢液桶要及時(shí)清空。
2 開機(jī)之前要打開空調(diào)，冷卻水裝置，排風(fēng)系統(tǒng)，卡上蠕動(dòng)泵管，超純水，5%硝酸，調(diào)諧液的蓋子。
3定期檢查機(jī)械泵的油位和顏色，定期打開機(jī)械泵的振氣閥使油氣過濾器中的泵油流回泵中。
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