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濕法消解

來(lái)源：廣州基創(chuàng)儀器有限公司 2017年06月06日 15:52

　　濕法消解

　　濕法消解是在樣品中加入強(qiáng)氧化劑(常用濃硝酸、濃硫酸、高氯酸、*、過(guò)氧化氫等)，并加熱消煮，使樣品中的有機(jī)物質(zhì)*分解、氧化，呈氣態(tài)逸出，待測(cè)組分轉(zhuǎn)化為無(wú)機(jī)物狀態(tài)(離子態(tài))存在于消化液中。

　　GB/T5009.87-2003《食品中磷的測(cè)定》*法中是往樣品中加入硫酸、硝酸、高氯酸于消化爐中加入消解，定容于100mL容量瓶后顯色測(cè)定。從實(shí)驗(yàn)操作中總結(jié)如下：

　　優(yōu)點(diǎn)：①有機(jī)物分解速度快、處理時(shí)間短；②元素?fù)p失少。

　　缺點(diǎn)：①產(chǎn)生大量有害氣體；②消耗人力，需一直照管，剛開(kāi)始產(chǎn)生大量泡沫易外溢；③試劑用量大，空白值偏高。

　　操作注意事項(xiàng)：

　　①加入硝酸、硫酸后，應(yīng)小火緩緩加熱，待反應(yīng)平穩(wěn)后方大火加熱，以免泡沫外溢，結(jié)果偏低。

　　②及時(shí)補(bǔ)加硝酸，避免炭化；如發(fā)生炭化，必須立即冷卻后添加硝酸；

　　③如消化中采用硫酸(比色分析時(shí))，應(yīng)加水脫殘存硝酸，以免生成的亞硝酰硫酸能破壞有機(jī)顯色劑，對(duì)測(cè)定產(chǎn)生嚴(yán)重的干擾。

　　④如采用高氯酸消化，應(yīng)先用濃硝酸分解有機(jī)物，后加高氯酸，消化過(guò)程中應(yīng)有足夠的硝酸，并且應(yīng)于常溫下添加5mL以下的高氯酸。

　　⑤應(yīng)該同時(shí)做空白試驗(yàn)，添加的酸量與處理樣品的用量應(yīng)基本保持一致。

　　⑥使用高氯酸消解前，要盡量先用硝酸或其他酸預(yù)消解(目的是降低樣液中有機(jī)物含量)。加入高氯酸時(shí)，須小心謹(jǐn)慎，應(yīng)先將消化瓶取下，離開(kāi)熱源，冷卻至室溫，再沿瓶壁緩慢滴加，如速度過(guò)猛會(huì)發(fā)生爆炸的危險(xiǎn)。

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