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【儀器網(wǎng) 使用手冊(cè)】氣相色譜儀檢測(cè)器是將氣相色譜儀色譜柱流出載氣中被分離組分的濃度(或物質(zhì)量)變化轉(zhuǎn)化為電信號(hào)(電壓或電流)變化的裝置。在氣相色譜儀檢測(cè)器的使用過程中,應(yīng)該注意一些使用方面的問題,來避免出現(xiàn)檢測(cè)結(jié)果不準(zhǔn)確或者部分安全事故等現(xiàn)象的發(fā)生。
注意事項(xiàng):
一、氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)
1、有些物質(zhì)在此檢測(cè)器上的響應(yīng)值很小或無響應(yīng),包括鹵代硅烷、甲醛、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4等,檢測(cè)這些物質(zhì)時(shí)不應(yīng)使用FID。
2、FID是用氫氣和空氣燃燒所產(chǎn)生的火焰使被測(cè)物質(zhì)離子化的,故應(yīng)注意安全問題。在未接色譜柱時(shí),不要打開氫氣閥門,以免氫氣進(jìn)入柱箱。測(cè)定流量時(shí),一定不能讓氫氣和空氣混合,即測(cè)氫氣時(shí),要關(guān)閉空氣,反之亦然。
3、FID的靈敏度與氫氣、空氣和氮?dú)獾谋壤兄苯拥年P(guān)系,因此要注意優(yōu)化。
4、為防止檢測(cè)器被污染,檢測(cè)器溫度設(shè)置不應(yīng)底于色譜柱實(shí)際工作的zui高溫度。消除污染的辦法是清洗,主要是清洗噴嘴表面和氣路管道。
二、熱導(dǎo)池檢測(cè)器(TCD)
1、確保熱絲不被燒斷!在檢測(cè)器通電之前,一定要確保載氣已經(jīng)通過了檢測(cè)器,否則,熱絲可能被燒斷,致使檢測(cè)器報(bào)廢!關(guān)機(jī)時(shí)要待熱導(dǎo)檢測(cè)器溫度降至室溫,然后一定要先關(guān)儀器電源,后關(guān)載氣。
2、載氣中含有氧氣時(shí),會(huì)使熱絲壽命縮短,所以有TCD時(shí)載氣必須*除氧。而且不要使用聚四氟乙烯作載氣輸送管,因?yàn)樗鼤?huì)滲透氧氣。
3、載氣種類對(duì)TCD的靈敏度影響較大。原則是講,載氣與被測(cè)物的傳熱系數(shù)之差越大越好,故氫氣或氦氣作載氣時(shí)比氮?dú)庾鬏d氣時(shí)的靈敏度高。當(dāng)然,要測(cè)定氫氣時(shí)就必須用氮?dú)庾鬏d氣。
三、電子捕獲檢測(cè)器(ECD)
1、防止放射性的污染,要遵循實(shí)驗(yàn)室有關(guān)放射性的管理?xiàng)l例。
2、ECD的操作溫度一般要高一些,常用溫度范圍為250~300℃。無論色譜柱溫度多么低,ECD溫度均不應(yīng)低于250℃。這是因?yàn)闇囟鹊蜁r(shí),檢測(cè)器很難平衡。
3、用ECD 時(shí)載氣一般有兩種選擇,一是用氮?dú)?,二是用?%甲烷的氬氣。前者靈敏度高一些,但噪聲也高;用后者時(shí)檢測(cè)限與前者基本相同,只是線性范圍更寬一些。
4、ECD要避免與氧氣或濕氣接觸,否則噪聲會(huì)明顯增大。因此載氣和尾吹氣要求很好地凈化。此外,檢測(cè)器污染測(cè)試和泄漏測(cè)試都要嚴(yán)格按照儀器操作規(guī)程進(jìn)行。
四、火焰光度檢測(cè)器(FPD)
1、FPD也使用氫火焰,故安全問題與FID相同(見上面FID使用注意事項(xiàng))
2、 FPD的氫氣、空氣和尾吹氣與FID不同,一般氫氣為60~80ml/min,空氣為100~120ml/min,而尾吹氣和柱流量之和為20~25ml/min。
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