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【儀器網(wǎng) 使用手冊(cè)】X射線(xiàn)衍射儀可以適用于多種材料的樣品檢測(cè)，但對(duì)于不同的樣品尺寸和樣品性質(zhì)其制備方法有不同的要求。下面簡(jiǎn)單介紹一下X射線(xiàn)衍射儀樣品的制備方法。
塊狀樣品制備方法
1.非斷口的金屬塊狀試樣：盡可能將表面磨成平，并進(jìn)行簡(jiǎn)單的拋光，然后再用超聲波清洗去除表面的雜質(zhì)，保證試樣的面積應(yīng)大于10×10 mm
2.片狀、圓柱狀樣品：存在嚴(yán)重的擇優(yōu)取向，衍射強(qiáng)度異常。因此要求測(cè)試時(shí)合理選擇響應(yīng)的方向平面。
3.薄膜試樣：其厚度應(yīng)大于20 nm，并在做測(cè)試前檢驗(yàn)確定基片的取向，如果表面十分不平整，根據(jù)實(shí)際情況可以用導(dǎo)電膠或者橡皮泥對(duì)樣本進(jìn)行固定，并使樣品表面盡可能的平整。
4.斷口、裂紋的表面衍射分子，要求端口盡可能的平整并提供斷口所含元素。
粉末樣品制備方法
1.對(duì)固體顆粒采用研缽(球磨機(jī))進(jìn)行研磨，一般對(duì)粉末進(jìn)行持續(xù)的研磨至低于360目的粉末，手摸無(wú)顆粒感，認(rèn)為晶粒大小已經(jīng)符合要求。
2.制作樣品試片：
涂片法：把粉末撒在一片大小約 25 × 35 × 1 mm3的顯微鏡載片上(撒粉的位置要相當(dāng)于制樣框窗孔位置)，然后加上足夠量的丙酮或酒精(假如樣品在其中不溶解)，使粉末成為薄層漿液狀，均勻地涂布開(kāi)來(lái)，粉末的量只需能夠形成一個(gè)單顆粒層的厚度就可以，待丙酮蒸發(fā)后，粉末粘附在玻璃片上，可供衍射儀使用，若樣品試片需要長(zhǎng)期保存，可滴上一滴稀的膠粘劑。
壓片法：把樣品粉末盡可能均勻地灑入(用細(xì)篩子--360目篩入)制樣框的窗口中，再用小抹刀的刀口輕輕剁緊，使粉末在窗孔內(nèi)攤勻堆好，然后用小抹刀把粉末輕輕壓緊，再用保險(xiǎn)刀片(或載玻片的斷口)把多余凸出的粉末削去，然后，小心地把制樣框從玻璃平面上拿起，便能得到一個(gè)很平的樣品粉末的平面。
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