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  在氣相色譜分析中，待測組分經(jīng)色譜柱分離后，通過檢測器將各組分的濃度或質(zhì)量轉(zhuǎn)變成相應(yīng)的電信號，經(jīng)放大器放大后采集記錄數(shù)據(jù)得到色譜圖，然后根據(jù)色譜圖中出峰時間、峰面積或峰高，對待測組分進行定性和定量分析。因此，檢測器是檢測樣品中待測組分含量的部件，是氣相色譜的重要組成部分。

如何選擇合適的檢測器？

  氣相色譜檢測器是氣相色譜分析法的重要部分，它所涉及的內(nèi)容應(yīng)包括兩方面：一是檢測器的正確選擇和使用，二是其他有關(guān)條件的優(yōu)化。一個好的氣相色譜檢測器，應(yīng)該是這兩方面均處于*狀態(tài)。

①檢測器的正確選擇和使用

  建立氣相色譜檢測方法首先要針對不同樣品和分析目的，正確選用不同的檢測器，并使檢測器的靈敏度、選擇性、線性及線性范圍和穩(wěn)定性等性能得到充分的發(fā)揮，即處于*狀態(tài)。

  通常用單一檢測器直接檢測，必要時可衍生化后再檢測，或用多檢測器組合檢測。檢測器正確選用和性能達到*，不僅得到的定性和定量信息準(zhǔn)確、可靠，而且還可簡化整個分析方法。反之，不僅得不到有關(guān)信息，浪費了時間和精力，而且可能損壞檢測器。

②其他條件的優(yōu)化

  一個良好的檢測方法除考慮檢測器本身性能外，還應(yīng)該檢測到的色譜峰或信號不失真、不變形。因此，要求柱后至檢測器峰不變寬、不吸附，以色譜峰寬度保持柱分離狀態(tài)進入檢測器為佳。還要求檢測器產(chǎn)生的信號在放大或變換的過程中，或信號傳輸至記錄器、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)過程中，或在數(shù)據(jù)處理過程中不失真。另外，為了充分發(fā)揮某些檢測器的優(yōu)異性能，還要求正確掌握某些化合物的衍生化方法等等。

如何提高FID的靈敏度？

  因為FID硬件方面對靈敏度的影響，在色譜儀出廠時已經(jīng)基本確定，對于操作者而言，已經(jīng)不能改變。下面主要從操作方面介紹如何提高FID檢測器的靈敏度。

①氮氣/氫氣（N2/H2）流量比

  N2/H2流量比將明顯影響靈敏度，各生產(chǎn)廠家的結(jié)構(gòu)設(shè)計不同，N2/H2比*值也不同，可用實驗來確定，一般情況下，N2流量比H2流量大些，一般N2∶H2是1∶1.5或1∶1為宜。若噴嘴孔徑為φ0.4mm的，載氣流量可在20-30mL/min之間；若噴嘴孔徑為φ0.6mm以上的，流量可在40-50 mL/min左右為佳。其中，毛細管色譜的尾吹氣，除了減少組分的柱后擴散效應(yīng)外，另一個主要作用是保證*N2/H2比，用來保證*靈敏度。

②空氣流量

  空氣流量小于200mL/min時，流量大小對靈敏度有一定影響，一般大于250mL/min條件下，空氣流量對檢測器靈敏度太大的影響。

③放大器輸入電阻與輸出電路衰減值

  放大器輸入電阻與輸出電路衰減示意圖,見下圖。放大器輸入電阻的大小決定放大器的電流放大倍數(shù)，影響FID靈敏度，輸入電阻大，靈敏度高，但噪音會增大，在調(diào)節(jié)放大器輸入電阻大小時，要兼顧儀器的信噪比。放大器的輸出電路衰減值，有1/10、1/25、1/50，各生產(chǎn)廠家不同，內(nèi)衰減比例也不同，改變或調(diào)節(jié)內(nèi)衰減，也可改變FID靈敏度。如瓦里安公司的FID檢測器的靈敏度，可設(shè)定為9、10、11、12。數(shù)字愈大代表靈敏度愈佳，數(shù)值差1代表訊號以10倍增減。當(dāng)然，前提是要保證放大器基線穩(wěn)定。

④進樣口、色譜柱、氣路和FID噴嘴的清潔度

  進樣口、氣路或FID噴嘴污染，都會導(dǎo)致FID檢測器的靈敏度下降，因此在使用過程中需要保持進樣口、色譜柱、FID 噴嘴和氣路的清潔，定期更換進樣墊，襯管和石英棉，同時對FID檢測器進行清洗。

當(dāng)FID被污染了應(yīng)如何清洗？

  下面提供四種清洗FID檢測器的方法，但在清洗檢測器前，需仔細閱讀所用氣相色譜對應(yīng)的說明書，以確保不會造成檢測器損壞：

①當(dāng)噴嘴只是輕微被污染時，可以略微加大載氣流量，同時增大檢測器的溫度，點火后，走基線，此時不要進樣。因為FID檢測器所檢測的對象，大多為有機化合物，噴嘴上的殘留以有機物為主，有機物可以通過燃燒生成水（氣態(tài)）和二氧化碳（氣體）被趕走。

② 若噴嘴污染較嚴(yán)重，但還未*堵住時，可以用工具小心拆下，置于預(yù)先盛有乙醇或丙酮的玻璃燒杯中（溶劑需浸沒噴嘴），于超聲波中超聲清洗。

  如果超聲清洗后還不行，可以用通針小心插入噴嘴孔中，輕輕抽拉，再用洗耳球?qū)⒁掖蓟虮獜膰娮斓牡鬃鶖D進去，讓溶劑從噴嘴噴出（這會形成一定的壓力，可以將噴嘴孔壁的附著物清除）。然后，再次重復(fù)上述超聲波清洗操作，用超聲波清洗。

③當(dāng)噴嘴表面積碳（一層黑色物質(zhì)），這也會影響靈敏度。可用細砂紙輕輕打磨表面除去。然后按照上述②的方法將噴嘴進行清洗。

④如果檢測器是因為積水造成的污染，先升高檢測器的溫度，運行一段時間，看能否恢復(fù)正常；如果積水過多，則需要將檢測器拆下，先用脫脂棉擦干，然后按照上述②的方法將檢測器處理一邊即可恢復(fù)使用。

⑤清洗后的各部件，要用鑷子取，勿用手摸。烘干后裝配時也要小心，否則會再度沾污。裝入儀器后，先通載氣半小時，再點火升高檢測室溫度，需先在120℃保持幾小時之后，再升至工作溫度。

TCD，如何確定物質(zhì)相對校正因子？

  采用TCD作為檢測器時，確定物質(zhì)相對校正因子通常有下面幾種方式：

①從文獻上查找相對校正因子

  對于常規(guī)組分，通?？梢栽谏V相關(guān)書籍或文獻上查到，如李浩春編寫的《分析化學(xué)手冊(第5分冊)氣相色譜分析》。對熱導(dǎo)檢測器（TCD）而言，常用的標(biāo)準(zhǔn)物為苯，所用載氣為氦氣。

②實驗測定相對校正因子

  對于某些比較特殊，在文獻上查不到相對校正因子的物質(zhì)或者為了更準(zhǔn)確的測定某一物質(zhì)的校正因子，通常采用實驗測定的方法獲得。但在用實驗法測定物質(zhì)的相對校正因子時，要注意配置標(biāo)樣的準(zhǔn)確性，否則會出現(xiàn)試驗測得校正因子與文獻值相差甚大的情況。

  一些分析者測得的相對校正因子之所以與文獻值不符, 并非操作參數(shù)的變動引起，而是由于測量誤差造成，如標(biāo)準(zhǔn)物純度不夠、制樣方法不當(dāng)、室溫下組分揮發(fā)、峰面積測量不準(zhǔn)、得到的峰很不對稱或分離不*等。對于易揮發(fā)組分的分析, 制樣的影響尤為顯著。

③利用規(guī)律對校正因子進行估算

  目前能對校正因子進行估算的，只有氣相色譜用的熱導(dǎo)檢測器和氫火焰離子化檢測器。當(dāng)從文獻中查不到適當(dāng)數(shù)據(jù)，又沒有已知準(zhǔn)確含量的樣品進行測定時，可按相關(guān)參考書上介紹的方法進行估算，如同系物在熱導(dǎo)檢測器上的相對摩爾響應(yīng)值（RMR）與其分子中的碳數(shù)或摩爾質(zhì)量呈線性關(guān)系。但該方法在實際操作中應(yīng)用不多。

采用TCD，產(chǎn)生負峰的原因有哪些？

  采用TCD檢測器進行樣品分析時，如果色譜峰出現(xiàn)負峰，先查閱一下色譜載氣與所測氣體的的導(dǎo)熱系數(shù)，如果樣品導(dǎo)熱系數(shù)大于載氣導(dǎo)熱系數(shù)，色譜峰就會呈現(xiàn)為負峰。這時需要做的是按照色譜說明書上的說明將TCD檢測器的極性更換一下即可。

  如果所測多組分樣品時色譜峰有正峰也有負峰，這是因為所測多組分中，部分物質(zhì)的導(dǎo)熱系數(shù)大于色譜載氣的導(dǎo)熱系數(shù)，部分組分的導(dǎo)熱系數(shù)小于色譜載氣的導(dǎo)熱系數(shù)，這時如果更換TCD檢測器的極性的話，原來的負峰變?yōu)檎?，原來的正峰變?yōu)榱素摲?，還是不能*解決問題。如果出現(xiàn)這種情況，并且確實需要對樣品的全組分進行定量分析的話，就選擇色譜工作站上數(shù)據(jù)處理中的“負峰處理”即可。

FPD運行中出現(xiàn)熄火？信號異常？

  當(dāng)出現(xiàn)FPD檢測器在運行過程中出現(xiàn)火焰熄滅、信號過高或過低等異?，F(xiàn)象時，應(yīng)以檢測樣品、氣路系統(tǒng)、檢測器溫度控制系統(tǒng)、儀器設(shè)置、FPD檢測器為主要檢查對象，逐步排查可能存在的問題

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