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《流動(dòng)相脫氣》特輯
本期為大家介紹在線脫氣的氦脫氣方法及非脫氣的方法。
01在線脫氣的氦脫氣方法
與多種其它氣體比較，氦在各種溶劑中的溶解度小，且溶解度隨溫度的變化也小。當(dāng)在一定壓力下，使氦在溶劑中冒泡時(shí)，即可將其它溶解氣體驅(qū)走，本法脫氣能力很強(qiáng)，適用于對(duì)氧的濃度很敏感的高靈敏紫外，熒光和示差檢測(cè)，可得到相當(dāng)平穩(wěn)的基線。
但是，氦脫氣時(shí)容器要盡可能加上蓋子，避免溶劑與空氣隨意接觸，一方面是因?yàn)楹っ芭菝摎鈺r(shí)不可能把溶解的其它氣體全部驅(qū)盡，另一方面，當(dāng)氦的壓力變化，導(dǎo)致氣體分壓變化后，使脫氣程度波動(dòng)，基線也隨之波動(dòng)。
圖1 分壓1大氣壓，25℃，1mL溶劑中氣體的溶解量
圖2 氣體分壓1大氣壓，各種氣體在1mL水中溶解量與溫度的關(guān)系
圖3 氦脫氣的示意圖
步驟
氦脫氣裝置如圖4所示，是一種密封耐壓系統(tǒng)。注意，流動(dòng)相容器用一種特殊的蓋子密封。先通氦氣10~30分鐘，壓力0.2~0.5Kgcm2以驅(qū)走流動(dòng)相中溶解的空氣。此后關(guān)閉排氣閥即可使用。此時(shí)調(diào)節(jié)氦氣壓力稍大于大氣壓，再進(jìn)入的氦氣只置換被用去的流動(dòng)相的體積。
圖4 氦脫氣(密封加壓系統(tǒng))
當(dāng)分析完畢以后，先打開(kāi)排氣閥，再調(diào)節(jié)壓力至零，如果有進(jìn)口閥的話，關(guān)掉。此時(shí)氦可能通過(guò)出口管逐漸逃逸(管中有壓力可防止空氣進(jìn)入)，流動(dòng)相可能會(huì)通過(guò)氦出口過(guò)濾倒流。如果裝置中有阻尼管，則能通過(guò)空氣倒流，防止流動(dòng)相倒流，如果無(wú)阻尼管則干脆松開(kāi)氦出口管，讓空氣流入。
如果壓力調(diào)節(jié)閥失靈，裝置內(nèi)的安全閥啟動(dòng)壓力又設(shè)置過(guò)高，則流動(dòng)相容器內(nèi)的壓力太大，引起危險(xiǎn)。因此，除適當(dāng)設(shè)置安全閥啟動(dòng)壓力等，為確保安全，加壓容器如圖6所示加以屏護(hù)，以防萬(wàn)一。氦脫氣裝置中，作為標(biāo)準(zhǔn)裝備，包括上述屏護(hù)材料。
溶劑氣體阱用以收集驅(qū)氣過(guò)程中揮發(fā)的溶劑氣體，避免其逸入室中。如果氦脫氣采用開(kāi)口系統(tǒng)，則達(dá)到相應(yīng)的氣液平衡，不會(huì)有大量流動(dòng)相蒸氣逸出。
圖5 開(kāi)口容器對(duì)驅(qū)氣不利
圖6 密封加壓空容器的安全措施
優(yōu)點(diǎn)
?脫氣能力強(qiáng)。
?脫氣能力與流動(dòng)相流量無(wú)關(guān)。
缺點(diǎn)
?需氦氣鋼瓶，氣體壓力表等裝置。
?如果非密封加壓系統(tǒng)，不一定能確保脫氣的效果，因此對(duì)流動(dòng)相容器的瓶口直徑和形狀有特殊要求。
?如果流動(dòng)相是混合溶劑的話，溶劑的組成有可能變化。
?如果是密封加壓系統(tǒng)，達(dá)到平衡后，溶劑組成不易變化。
應(yīng)用
?用于各種高靈敏檢測(cè)，紫外高靈敏檢測(cè)需采用密封加壓系統(tǒng)；開(kāi)口系統(tǒng)可用于熒光，電導(dǎo)及電化學(xué)等高靈敏檢測(cè)。
?適用于高壓或低壓梯度洗脫。高精度分析時(shí)，脫氣的溶劑不應(yīng)是混合溶劑，操作成本很大程度上取決于所采用裝置的結(jié)構(gòu)，如封閉加壓系統(tǒng)或開(kāi)口系統(tǒng)。以島津DGU-10B密封加壓系統(tǒng)為例(可四流路脫氣)；
?如采用二流路，流動(dòng)相容器2個(gè)11瓶；每天脫氣8小時(shí)，氦的壓力 0.3Kg/cm2，初始驅(qū)氣20min，99.995%He，7m3每瓶2000元計(jì)則：
○初始驅(qū)氣300mL/min×2min×2=12L
○正常操作10mL/min(漏氣)×480 min=5L
○置換流動(dòng)相體積約2L
故：每天的操作成本為：19L×2000/7000=5.5元
02非脫氣的方法
除了脫氣以外，還有一些其他方法可降低氣泡的危害：
(1)抬高流動(dòng)相容器。
(2)使用氣泡捕獲器。
抬高流動(dòng)相容器
如圖7所示，把流動(dòng)相容器置于比泵高的地方，使泵的入口處稍有壓力，可防止逆閥的誤動(dòng)作(正常情況下逆閥作用不大)。在壓力下，即使有氣泡進(jìn)入泵，也占體積較??；此外，氣泡體積小，容易憑借吸液管中的浮力上浮，不易進(jìn)入泵中。
因此，抬高流動(dòng)相容器是一種簡(jiǎn)單易行且有效的措施，無(wú)論采取脫氣與否，這樣做都有益無(wú)害。
圖7 抬高流動(dòng)相容器
氣泡捕獲器
在泵與流動(dòng)相容器之間設(shè)置如圖8所示的氣泡捕獲器可防止吸液過(guò)濾器形成的氣泡進(jìn)入泵體。
圖8 氣泡捕獲器示意圖 圖9 氣泡捕獲器安裝圖
氣泡捕獲器也有缺點(diǎn)，首先流動(dòng)相清洗捕獲器既需時(shí)間也需流動(dòng)相，其次在低壓梯度或有在線脫氣裝置時(shí)無(wú)法應(yīng)用。
這三期討論了各種脫氣方法及各方法的優(yōu)缺點(diǎn)及應(yīng)用范圍。在實(shí)際工作中，請(qǐng)視具體情況采用適宜的方法。
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