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　　摘要：ICP-OES 是進(jìn)行金屬元素發(fā)射光譜測(cè)定的儀器，主要應(yīng)用在環(huán)保、醫(yī)藥、石化等重要領(lǐng)域檢測(cè)表征。 本研究主要以職業(yè)衛(wèi)生領(lǐng)域 11 種金屬毒物為檢測(cè)對(duì)象，運(yùn)用 ICP-OES 進(jìn)行方法研究與對(duì)比，確定 ICP-OES 在職業(yè)衛(wèi)生復(fù)雜場(chǎng)所中檢測(cè)的可行性；本方法結(jié)合了原子發(fā)射光譜元素測(cè)定上的優(yōu)點(diǎn)，在工作場(chǎng)所 11 種金 屬毒物的檢測(cè)中表現(xiàn)出了高靈敏度、強(qiáng)穩(wěn)定性、測(cè)定速度快的優(yōu)點(diǎn)，測(cè)得線性相關(guān)系數(shù)均大于 0.999，檢 出限均小于 0.02μg/mL，加標(biāo)回收率均在 95%-105%之間；這種檢測(cè)方式可以快速、準(zhǔn)確、穩(wěn)定的進(jìn)行復(fù)雜 環(huán)境多元素測(cè)定，樣品用量小，在復(fù)雜職業(yè)衛(wèi)生場(chǎng)所中表現(xiàn)優(yōu)異，為職業(yè)衛(wèi)生檢測(cè)發(fā)展提供較好的參考依 據(jù)。
 

　　隨著電子行業(yè)、電鍍行業(yè)、印染行業(yè)、汽車(chē)制造業(yè)等加工業(yè)的發(fā)展與近年來(lái)的產(chǎn)業(yè)結(jié)構(gòu) 調(diào)整，職業(yè)衛(wèi)生人群接觸到的職業(yè)危害有所變化，一些傳統(tǒng)噴漆、電焊等自動(dòng)化設(shè)備的引入， 減少了電焊煙塵、苯系物、酯類(lèi)化合物等一些傳統(tǒng)職業(yè)危害的產(chǎn)生，但由于個(gè)性化的產(chǎn)業(yè)結(jié) 構(gòu)轉(zhuǎn)變，導(dǎo)致一些工作崗位工人接觸有毒有害物質(zhì)的種類(lèi)變多，工作種類(lèi)以及物料發(fā)生變化， 一些新型職業(yè)病已經(jīng)悄然產(chǎn)生，職業(yè)病危害目錄也在逐漸更新。金屬毒物的產(chǎn)生形式也變得 多種多樣，從金屬煙塵的大顆粒變?yōu)榧{米級(jí)的小顆粒，更易被吸收不易被查閱，導(dǎo)致當(dāng)前職 業(yè)衛(wèi)生領(lǐng)域的危害因素檢測(cè)與識(shí)別依然嚴(yán)峻。隨著職業(yè)衛(wèi)生防治的發(fā)展，人們對(duì)職業(yè)病的認(rèn) 識(shí)加強(qiáng)，職業(yè)衛(wèi)生領(lǐng)域的檢測(cè)技術(shù)還會(huì)加強(qiáng)與發(fā)展。
 

　　ICP-OES 測(cè)定金屬濃度有著用量少、能量穩(wěn)定、譜線范圍寬、同時(shí)測(cè)定多元素的優(yōu)點(diǎn)， 已經(jīng)廣泛應(yīng)用在環(huán)境、食品、刑偵等領(lǐng)域，但在職業(yè)衛(wèi)生領(lǐng)域的還只有 GBZ 300.33-2017 一 個(gè)國(guó)標(biāo)方法，所以在職業(yè)衛(wèi)生領(lǐng)域的 ICP 職業(yè)衛(wèi)生應(yīng)用方法還有很多方法需要探究驗(yàn)證和 加強(qiáng)。
 

　　重金屬的污染和很多有機(jī)化合物的污染相比還有所不同，有機(jī)化合物的污染可以通過(guò)環(huán) 境的自身凈化作用，通過(guò)物理、化學(xué)、生物的凈化手段進(jìn)行降低或者解除其毒害性。但是重 金屬元素具有富集性，通過(guò)普通的環(huán)境自身凈化作用很難降解，隨著工業(yè)化的不斷發(fā)展，在 工作過(guò)程中勞動(dòng)者不斷的接觸到污染的煙氣或者廢液，隨著重金屬的富集作用，重金屬在人 體中的含量就會(huì)越來(lái)越高，進(jìn)而嚴(yán)重影響到勞動(dòng)者的正常生活甚至?xí)?dǎo)致人死亡。截至到 2007 年 12 月份，我國(guó)共頒布并且實(shí)施 85 個(gè)和 GBZ2.1 相配套的檢測(cè)方法，其中含有 304 種有關(guān)化學(xué)有害因素的檢驗(yàn)方法。但是這些方法在這飛速發(fā)展的十年里，逐漸不能滿足時(shí)代 和現(xiàn)實(shí)的要求。
 

　　1 實(shí)驗(yàn)部分 1.1 主要儀器設(shè)備 Optima 8000 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(美國(guó) PerkinElmer 公司)；ME235S 電子分析 天平(Mettler Toledo)；QC-2B 型大氣采樣儀(北京勞動(dòng)保護(hù)研究所)；電熱平板消解儀； 微孔濾膜(醋酸纖維)。 7 第十五屆原子光譜用戶會(huì)論文集
 

　　1.2 試劑 實(shí)驗(yàn)用水均為自制二次去離子水(電阻率為 18.2MΩ)，實(shí)驗(yàn)中配制曲線所用的鉀、鈉、 鋅、銅、鎳、錳、鉛等 11 種金屬元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度和生產(chǎn)批號(hào)及生產(chǎn)廠家見(jiàn)表 1-1：
 

　　1.3 光譜條件 等離子體流量：15 L/min；輔助氣流量：0.2 L/min；霧化器流量：0.55 L/min；觀測(cè)距 離 15.0cm；泵進(jìn)樣量：1.5 mL/min；射頻功率：1300 W；樣品沖洗時(shí)間：30 s；重復(fù)次數(shù)： 3 次；詳細(xì)參數(shù)見(jiàn)表 1-3：
 

　　1.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線配制 取 5 個(gè)一次性 PET 材質(zhì)的塑料瓶分別置于電子天平上，去皮稱(chēng)量一定質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)， 隨后按實(shí)驗(yàn)要求加入稀釋液定容至一定質(zhì)量，將標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋至相應(yīng)濃度，詳細(xì)濃度梯度見(jiàn)
 

　　1.5 樣品采集 根據(jù)實(shí)際現(xiàn)場(chǎng)情況，選取本地區(qū)實(shí)際存在的幾種常見(jiàn)的金屬毒物進(jìn)行實(shí)際檢測(cè)，驗(yàn)證 方法在實(shí)際樣品中的表現(xiàn)，現(xiàn)場(chǎng)模擬采樣按照相關(guān)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)制定。 短時(shí)采樣時(shí)選取一個(gè)工作班中可能產(chǎn)生危害濃度大的地點(diǎn)和濃度高的時(shí)間段進(jìn)行 采集，并且選取操作位呼吸帶附近下風(fēng)向?yàn)椴蓸狱c(diǎn)，設(shè)置采樣流量為 5.0 L/min，采集 15 min 空氣樣品。長(zhǎng)時(shí)采樣時(shí)選取一個(gè)工作班作為采樣時(shí)間，并且選取操作位呼吸帶附近下風(fēng)向?yàn)?采樣點(diǎn)，設(shè)置采樣流量到 1 .0L/min，采集 2h~8h 個(gè)小時(shí)空氣樣品。 采樣后，將濾膜的塵面面朝里對(duì)折，放入容器中保存和運(yùn)輸。在室溫下，樣品可以長(zhǎng) 期保存。 實(shí)際現(xiàn)場(chǎng)環(huán)境中樣品空白的采集對(duì)運(yùn)輸過(guò)程中產(chǎn)生的誤差影響排除十分重要，所以空 白樣品的采集要將裝好的微孔濾膜的采樣夾帶至預(yù)先設(shè)置好的采樣點(diǎn)，除了不連接空氣采樣 器以外，其余操作同樣品操作。
 

　　1.6 樣品消解 樣品取樣后，將采樣得到的濾膜置于消解瓶中，加入 5 mL 消化液(高氯酸：硝酸=1： 9，錫元素用鹽酸)，蓋上表面皿，在電熱板上緩慢加熱消解，保持溫度在 180 ℃左右。消 解過(guò)程中，會(huì)有紅棕色的 NO2 揮發(fā)，需要適當(dāng)提高溫度至 200℃(溫度不宜過(guò)高，以免造成 樣品結(jié)焦影響樣品準(zhǔn)確性)，待所有紅棕色的氣體揮發(fā)*，溶液呈無(wú)色透明，隨后控制溫 度將剩余液體加熱至近干為止。用 2%硝酸溶液將稀釋后的殘液定量轉(zhuǎn)移到塑料瓶中，并定 容至 10mL，搖勻，供測(cè)定。若此樣品中相關(guān)無(wú)機(jī)金屬元素超過(guò)測(cè)定范圍，用 2%硝酸溶液 稀釋一定倍數(shù)后再進(jìn)行測(cè)定，計(jì)算過(guò)程中需要乘以稀釋倍數(shù)。
 

　　3 結(jié)論 采用 ICP-OES 光譜法對(duì)無(wú)機(jī)金屬元素進(jìn)行檢測(cè)的時(shí)候，儀器受環(huán)境影響比較少。匯總 ICP-OES 法的優(yōu)缺點(diǎn)，對(duì)上述幾種元素檢測(cè)時(shí)提出了建議。經(jīng)過(guò)對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的分析比對(duì)發(fā)現(xiàn)， 運(yùn)用 ICP-OES 光譜儀測(cè)得的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線以及線性回歸方程的相關(guān)系數(shù)，相較 于采用標(biāo)準(zhǔn)方法中AAS火焰吸收法測(cè)得的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)更優(yōu)且效果與新國(guó)標(biāo)方法GBZ/300-2017 中微波消解效果相同。ICP-OES 法測(cè)得的線性回歸方程，線性范圍更廣，線性相關(guān)系數(shù)更好， 得到的結(jié)果更佳準(zhǔn)確。 另外為了驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確度，還采用兩種方法對(duì) 10 個(gè)無(wú)機(jī)金屬元素進(jìn)行了準(zhǔn)確度的實(shí) 驗(yàn)，后結(jié)論是：所有的方法，準(zhǔn)確度都滿足國(guó)家相關(guān)的要求，質(zhì)量控制樣品都在有效濃度 范圍之內(nèi)；加標(biāo)回收率也都在 95%-105%的區(qū)間之內(nèi)。說(shuō)明在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，避免了一些會(huì)對(duì) 實(shí)驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生影響的因素，確保了標(biāo)準(zhǔn)曲線和線性回歸方程的可靠度。
 

　　參 考 文 獻(xiàn) [1] 歐文. 衛(wèi)生部通報(bào)2010年職業(yè)病防治工作情況和2011年重點(diǎn)工作[J].安全與健康 ,2011,(13):31. [2] 徐桂芹. 2000-2009年全國(guó)職業(yè)中毒狀況規(guī)律分析和對(duì)策探討[J].中國(guó)安全生產(chǎn)科學(xué)技術(shù) ,2011,(5):96-100. [3] 郭盈,王翔. 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定工作場(chǎng)所空氣中鉛及其無(wú)機(jī)化合物[J]. 職 業(yè)衛(wèi)生與應(yīng)急救援,2017,(1):58-61. [4] 羅江琳. 現(xiàn)行職業(yè)衛(wèi)生檢測(cè)方法存在的問(wèn)題探討[J]. 中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜 志,2014,(9):1361-1365. [5] 馮念倫,孫鐵軍,劉玲鈴. 原子吸收光譜分析儀器原理及組成[J]. 醫(yī)療衛(wèi)生裝備,2006,(1 1):62-63. [6] 阮桂色. 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)技術(shù)的應(yīng)用進(jìn)展[J]. 中國(guó)無(wú)機(jī)分析 化學(xué),2011,(4):15-18,28.