通過固相萃取-氣相色譜-負(fù)化學(xué)離子源質(zhì)譜技術(shù)建立了11種擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留的檢測方法,并應(yīng)用于茶葉農(nóng)殘檢測。樣品經(jīng)乙酸乙酯提取后,用串聯(lián)的活性炭和中性氧化鋁固相萃取柱選擇性地富集茶葉中待測組分,再由氣相色譜-負(fù)化學(xué)離子源質(zhì)譜分時段選擇離子監(jiān)測技術(shù)進(jìn)行測定。方法簡單快速,一次進(jìn)樣就能得到11種菊酯殘留結(jié)果;準(zhǔn)確度和精密度高,在0·016μg/kg、0·032μg/kg和0·064μg/kg3個添加水平下的回收率在70%~110%之間,CV≤7·4%;選擇性好,消除了色素和其它雜質(zhì)干擾;靈敏度高,檢出限低,除了氯菊酯為10μg/kg外,其它菊酯檢出限都在μg/kg級,七氟菊酯則達(dá)到了0·02μg
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