方法的線性關(guān)系、檢出限和定量限 取 1.0µg/mLN- 亞硝基二甲an進(jìn)行全掃描，得 N- 亞硝基二 甲an的特征離子及保留時(shí)間，總離子流圖及質(zhì)譜圖見(jiàn)圖 1， 和 NIST 譜庫(kù)的匹配結(jié)果見(jiàn)圖 2。而后配制系列濃度標(biāo)準(zhǔn) 溶液，由低濃度至高濃度依次進(jìn)樣檢測(cè)，以峰面積及濃 度作標(biāo)準(zhǔn)曲線線性回歸。N- 亞硝基二甲an的特征離子為 74、42、43；結(jié)果表明，在 0.01 ～ 1.00 mg/L 范圍內(nèi) N- 亞 硝基二甲an呈良好線性關(guān)系（圖 4）。依據(jù)特征離子質(zhì)量 色譜峰信噪比 RS/N=3 計(jì)算方法檢出限，RS/N=10 計(jì)算方法定 量限，結(jié)果見(jiàn)表 2。N- 亞硝基二甲an 50ng/ml 提取離子圖 見(jiàn)圖 3。 方法精密度和回收率的測(cè)定 移取礦泉水適量，測(cè)定提取回收率，在 3 份平行樣品中 分別添加適量對(duì)照液，使終進(jìn)樣溶液中對(duì)照液濃度為 100µg/L。結(jié)果表明，提取回收率為 55.11~59.67%，相對(duì)標(biāo) 準(zhǔn)偏差（RSD, n=3）為 3.98%?；厥章屎途芏葦?shù)據(jù)結(jié)果見(jiàn) 表 3，譜圖見(jiàn)圖 5。 樣品檢測(cè) 取礦泉水適量，按上述前處理方法處理并檢測(cè)樣品中 N亞硝基二甲an含量，樣品測(cè)定結(jié)果表明，樣品中未檢出 N亞硝基二甲an，譜圖見(jiàn)圖 6。結(jié)論 本方法采用二氯甲烷提取溶解樣品，經(jīng)過(guò)簡(jiǎn)單的前處理 步驟，采用 Thermofisher 的 ISQ 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測(cè) 的技術(shù)，建立了食品中 N- 亞硝基二甲an的含量測(cè)定方法， 且經(jīng)過(guò)驗(yàn)證，該方法簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確。
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